При получении ионола алкилнрованием смеси м- и /г-крезолов изобзтиленом получают 6-третичнобутил-ж-крезол и 2-третичнобутилп-крезол.
Выделить эту смесь обычной фракционной разгонкой практически невозможно, так как при алкилировании образуется значительное количество тетраизобутилена (т. кип. 124- 125°С/20 мм рт. ст.) и других алкилированных фенолов с близкими температурами кинения (125- 135°С/20 мм рт. ст.).
По предлагаемому способу фракцию, получеиную при разгонке смеси алкнлированиых крезолов, обрабатывают 15-25%-ным водным раствором щелочи с последуюш,им выделеиием моноалкилкрезолов известными приемами, например подкислением, разбавлением или экстракцией органическими растворителями.
Из водных растворов щелочей 6-третичнобутил-ж-крезол и 2-третичнобутил-я-крезол могут быть в свою очередь экстрагированы ароматическими растворителями (например, бензолом, толуолом). При этом происходит регенерация водного раствора щелочи, который может быть использован вновь.
вором щелочи (15-25%, нредпочтительнее 20%-ной концентрации). Полученные воднощелочные растворы обрабатывают ароматическими растворителями.
Ароматические растворители отгоняют, в результате получают смесь 6-третичнобутил-лгкрезола и 2-третичнобутил-м-крезола, которую очищают фракционной разгонкой.
Смесь моноалкилкрезолов можно также выделять пзвестнымн ранее способами (нодкислением или разбавлением щелочных растворов) . Прнмер. 500 ль г (458 г) фракции ст. кип.
120-135°С/20 мм рт. ст., полученной при разгонке алкилированной смеси м- и /i-крезола, перемещивают с 500 мл (610 г) 20%-ного водного раствора ЫаОП в течение 45 мин. В результате растворяется 197 г исходного
продукта. Смесь помещают в делительиую воронку, водно-щелочной слой отделяют, прибавляют к нему 350 мл толуола и перемещивают в 1 час. Оргаиический слой отделяют, иомещают в колбу, снабженную дефлегматором и прямым холодильником, и отгоняют толуол. Остаток, весящий 191 г, перегоняют в вакууме. Получают 160 г фракции с т. кин. 126-130°С/20 мм рт. ст., состоящей из 84% . 6-третичнобутил-лг-крезола и 16% 3 Смесь 6-третичнобутил-ж-крезола и 2-третичнобутил-п-крезола используют для получения стабилизаторр в для резин, каучуков и нолимерных материалов. Т-, л ItnPfTMPT ИЧ ПРТРНИЯ предмет изиоре1ения Способ получения смеси 6-третичнобутил-жкрезола и 2-третичнобутил-«-крезола, отлича4ющийся тем, что фракцию, полученную при разгонке смеси, алкилированных крезолов, обрабатывают 15-25%-ным водным раствором щелочи с последующим выделением моноалкилкрезолов известными приемами, например подкислением, разбавлением или экстракцией органическими растворителями,
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРОВ ДЛЯ РЕЗИН, КАУЧУКОВ И ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ | 1972 |
|
SU343971A1 |
СГШСОБ ПОЛУЧЕНИЯ в-//^?7-БУТИЛКРЕЗОЛОВ | 1967 |
|
SU196887A1 |
Способ получения оксикарбонильных производных метилтетрагидрофурана | 1976 |
|
SU586173A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4Н-БЕНЗО-[4,5]-ЦИКЛОГЕПТА-[1,2-б]-ТИОФЕНА | 1968 |
|
SU220171A1 |
СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯIМЕТИЛ-а,р- | 1965 |
|
SU174182A1 |
Способ выделения аминокислот из белковых гидролизатов | 1972 |
|
SU447033A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,4-ТРИМЕТОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА | 2003 |
|
RU2234492C1 |
Способ получения арахидоновой кислоты | 1977 |
|
SU897766A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛОНОВ | 1973 |
|
SU368224A1 |
Способ получения ароилзамещенных фенилуксусных кислот | 1973 |
|
SU719490A3 |
Даты
1972-01-01—Публикация