Изобретение относится к способу лолучения новых соединений, которые представляют интерес в качестве инициаторов полимеризации.
Способ получения фен.илдитретбутилпероксифосфазосульфониларилов общей формулы
CsHs
А,-80,(СНз)з ООС(СНз)з
где Аг - арил, за мещеный арил, основан на известном взаимодействии галоидангидридов кислот фосфора с алкилгидроперекисями и заключается в том, что дихлорфенилфосфазосульфониларил подвергают взаимодействию с солью щелочного металла, например натрия, гидроперекиси третбутила в среде органического растворителя, например диэтилового эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
ПриМер. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 0,01 г-моль натриевой соли гидроперекиси третбутила, суспензированной в 50 мл а:бсолютного диэтилового эфира. 0,005 г-моль фенилдихлорфосфазосульфониларила в 50 мл абсолютного эфира, охлаждая ледяной водой и зн-ергично
перемешивая, по каплям из капельной воронки прибавляют с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась BbimeS--10°С.
5 После прибавления всего фенилдихлорфосфазосульфониларила температуру реакционной смеси медленно повышают до комнатной и перемешивают (около 6 час) до тех пор, лока раствор не становится прозрачным. Осадок отфильтровывают, а растворитель отгоняют с помощью водоструйного насоса. Остаток упаривают в вакууме при 18-20°С (3 мм рт. ст.) в течение 3 час. Получают фенилдитретбутилпероксифосфазосульфонилфе5 НИЛ - густое белое масло.
Пайдено, %: О 7,16; Р 6,50; мол. в. 451,10.
СаоПавНОбРЗ.
Вычислено, %: О 7,24; Р 7,02; мол. в. 441,17.
0 Фенилдитретбутилпероксифосфазосульфонил-/г-С1-фенил - густое белое масло.
Найдено, %: О 6,15; Р 7,04; мол. в. 438,78.
CsiHsoNOePS.
1Вычислено, %: О 6,73; Р 6,51; мол. в. 5 473,47.
Предмет изобретения 3 ся тем, что дихлорфенилфосфазосульфониларил .подвергают взаимодействию с солью щелочного металла, например натрия, гидроперекиси третбутила в среде органического растворителя, например диэтилового эфира, с 5 4 последующим выделением целевого продукта известными приемами, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 8-10°С.
Даты
1970-01-01—Публикация