СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ АРОМАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ Советский патент 1970 года по МПК C07C69/12 C07C67/10 

Изобретение относится к способам получения уксуснокислых эфиров ароматических спиртов, являющихся пластификаторами, а также промежуточными продуктами в синтезе термостойких полимеров и синтетических волокон.

Однако при окислении этих хлорпродуктов, которое обычно ведется азотной кислотой, отщепляющийся галоид сильно корродирует аппаратуру и, кроме того, отчасти галоидирует целевой продукт, ухудшая тем самым его качества. Поэтому для удаления галоида хлорпродукты перед окислением переводят в эфиры, обычно уксуснокислые. По описанным в литературе методам эти эфиры получают продолжительным кипячением хлорпродукта с большим количеством уксусной кислоты и ацетата натрия или без него.

Недостатком известного способа является длительность процесса, использование большого избытка химикатов, неполнота реакции ц ведение процесса в среде, сильно корродирующей аппаратуру.

Для устранения указанных недостатков предложен способ получения уксуснокислых эфиров ароматических спиртов путем обработки а-галоидалкилароматических соединений уксуснокислыми солями в спиртовом растворе при нагревании до кипения. В качестве

уксуснокислых солей берут соли, растворимые в спирте.

Способ полученпя следующий. В реакционный сосуд, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, загрул ают хлорпродукт, ацетат калия и трехпятикратное количество метилового или этилового спирта и кипятят от 30 мин до 1,5 час. По окончании реакции отфи,тьтровывают выпавший в осадок хлористый калий, который можно использовать как ценное калийное удобрение. От фильтрата отгоняют спирт, который возвращается в цикл, а остаток - целевой продукт может быть отмыт водой от

остатков хлористого калия и высушен, если он твердый, или перегнан под вакуумОМ, если он жидкий.

Пример 1. В колбу загружают 20,3 г (0,1 моль) 4,6-бихлорметил ксилола-1,3, 20,3 г ацетата калия, 60 л/л этилового спирта и кипятят при работающей мешалке с обратным холодильником 1 час. По окончании реакции отфильтровывают выпавший осадок хлористого калия, а от фильтрата отгоняют спирт, остаток промывают водой и перегоняют под вакуумом. Получают 23,5 г диацетата (94%); т. кип. 151°С (2 мм рт. ст.).

с выходом 97,6%. Твердый продукт; т. пл. 65°С (отмывают водой и сушат).

Пример 3. В колбу загружают 26,5 г (0,1 моль) трис-(хлорметил)-мезитилена, 31 г ацетата калия и 120 мл этилового спирта и кипятят 1,5 час. Отфильтровывают выпавшую соль, остато.к промывают водой и сушат. Получают 32,5 г триацетоксиметилмезитилена, что составляет 97% от теоретического.

Пример 4. Аналогично примеру 3 получен с количественным выходом триацетат из трис- (бромметил) -мезитилена.

Предмет изобретения

Способ получения уксуснокислых эфиров ароматических спиртов из ос-галоидалкилароматических соединений путем обработки уксуснокислыми солями при нагревании до кинения, отличающийся тем, что, с целью упрош,ения технологии процесса и увеличения выхода, процесс проводят в спиртовоим растворе с последуюшим выделением целевых продуктов известными приемами.