СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА-(ХЛОРМЕТИЛ)-ФОСФОНИЙ-ХЛОРИДА Советский патент 1970 года по МПК C07F9/54 

Известен способ получения тетра-(хлорметил)-фосфоний.хлорида, основанный на том, что тетраметилолфосфонийхлорид подвергают взаимодействию с хлорирующим средством, напри.мер пятихлористым фосфором, в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Предложенный способ отличается от известного тем, что вместо лятихлористого фосфора в реакции с тетраметилолфосфонийхлоридом в качестве хлорирующего средства используется треххлористый фосфор и хлор, что позволяет упростить процесс и расширить сырьевую базу.

Пример 1. К 100 г (0,525 люль) тетраметилолфосфонийхлорида в 300 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при перемешивании, охлаждении и непрерывном пропускании тока хлора 317 г (2,31 моль) треххлористого фосфора в 200 мл четыреххлористого углерода при темлературе 5-40°С (в реакционной смеси поддерживают избытОК хлора). По окончании прибавления треххлористого фосфора подачу хлора прекращают. Смесь .кипятят 6 час. Осадок сразу отделяют (фильтруют в горячем состоянии), промывают четыреххлористым углеродом и

высушивают. Получают 128,1 г (92,2%) тетра(хлорметил)-фосфонийхлорида; т. пл. 196- 197°С (из изоприлового спирта). Литературные данные: т. пл. 192-193°С.

Пример 2. Ток хлора пропускают при перемешивании и охлаждении при темлературе 5-15°С (не выше 25°С) через смесь 100 г (0,525 моль) тетраметилолфосфонийхлорида, 317 г (2,31 моль) треххлористого фосфора и

600 мл сухого четыреххлористого углерода до появления устойчивой зеленой окраски. По окончании смесь кипятят при перемешивании 6 час. После указанной выше обработки получают 129,1 г (93,0%) тетра-(.лорметил)фосфонийхлорида; т. пл. 196-197°С (из изопропилового спирта).

Предмет изобретения

Способ получения тетра-(хлорметил)-фосфонийхлорида путем взаимодействия тетраметилолфосфонийхлорида и хлорирующего средства в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расщирения сырьевой базы, в качестве хлорирующего средства используют треххлористый фосфор и хлор.