СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛХЛОРФОСФИНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F9/52 

Изобретение относится к получению фосфороорганических соединений, которые находят применение в промышленности при получении инсектицидов, -пластификаторов, присадок -к маслам и других .продуктов.

Известен способ получения диалкилхлорфосфинов, заключающийся во взаимодействии белого фосфора с соответствующим галоидным алкилом при температуре 250-350°С. При этом вначале выделяют фракцию, соотьетствующую алкилдихлорфосфинам.

Для упрощения процесса предложено получать диалкилхлорфосфины обработкой хлором смеси, полученной при взаимодействии галоидного алкила с красным фосфором и щелочным Металлом.

Для процесса хлор применяют в виде газообразной смеси с инертным газом или в виде раствора в инертном растворителе, например хлор форме.

Пример. Реакционную смесь, полученную в результате взаимодействия красного фосфора, натрия и галоидного алкила, .после водной обработки отделяют в делительной воронке от водного слоя, высушивают сульфатом магния, разбавляют хлороформом в объемном отношении 1 : 2 и при наружном водяном охлаждении и перемешивании Прибавляют из «а.пельной воронки раствор хлора в хлороформе (из расчета 0,5 г-моль хлора на 1 г-атом красного фосфора в 250 мл хлороформа) или в тех же условиях барботируют в хлороформный раствор 0,5 г-моль газообразного хлора в смеси с инертным газом 1 :2 (азот или аргон). По окончании хлорирования хлороформ- удаляют перегонкой при атмосферном давлении (в случае низших диалкилхлорфосфинов) или в вакууме (в случае высших); в результате перегонки остатка получают в качестве целевого продукта диалкилхлорфосфин. Так, например, из 121,7 г смеси (2 г-атом Р - красный С2Н5Вг) получается 79,8 г (35%) диэтилхлорфосфина с т. кип. 130-132°С (760 мм)- п 1,4780; df 1,0239; из 215 г смеси (2 г-атом Р красный С4НзВг) получается 170 г (50%) дибутилхлорфосфина с т. 1кип. 83-84°С (7 мм); п2о 1,4760; df 0,9380.

Предмет изобретения

1.Способ получения диалкилхлорфосфинов с применением галоидного алкила, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь, полученную при взаимодействии галоидного алкила, красного фосфора и щелочного металла, подвергают хлорированию хлором в инертном разбавителе.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут газообразный хлор в смеси с инертным газом.