Изобретение относится к способу регенерации медьвисмутового катализатора для сиитеза бутиндиола из ацетилена и формальдегида.
Известен способ регенерации медьсодержащего катализатора, например катализатора для гидрирования зфиров, путем прокаливания его при 600-700°С или экстрагирования растворителем.
Условия регенерации медьвисмутового катализатора для синтеза бутиндиола до настоящего времени не были известны.
С целью наиболее полного восстановления каталитических свойств предлагается способ регенерации путем прокаливания отработанного катализатора при 400-800°С, предпочтительно около 600°С, с последующей обработкой его азотной кислотой для перевода окислов меди и висмута в азотнокислые соли, используемые для приготовления свежего катализатора.
Предлагаемый способ регенерации позволяет полностью восстанавливать свойства катализатора.
Пример. Отработанный медновисмутовый катализатор, содержащий 12,5% меди и 3,2% висмута, прокаливают при 600°С в течение 2 час. При этом выгорают органические
компоненты с переходо.м меди и висмута в окислы. Прокаливапие отработанного катализатора проводят с непрерывной дозировкой катализатора, например, во вращающихся печах.
Для превращения окислов меди и висмута в азотнокислые соли катализатор увлажняют 50%-ной азотной кислотой, при обработке которой на 150 г катализатора расходуют
150 мл азотной кислоты. Затем полученный катализатор сушат при 100-110°С и прокаливают при 450С до прекращения выделения окислов азота. Прокаленньи катализатор растирают в ступке, просеивают через сито с
paзмepo отверстий 0,25 мм, загружают в реактор с мешалкой, заливают 0,2 л 37%-,пого раствора формалина и при непрерывной подаче ацетилена а хтпвируют. После активации катализатор промывают водой, сушат и
0,1 кг его загружают в реактор. Туда же заливают 0,2 л 37%-ного раствора формалина. При 95°С непрерывном перемешивании и непрерывной подаче ацетилена синтезируют бутиндиол.
Для корректировки содержания меди и висмута в азотную кислоту моично вводить необходимое количество солей меди и висмута. Добавление солей можно проводить и после обработки кислотой. В этом случае катали3, Предмет изобретения Способ регенерации медьвисмутового катализатора для синтеза бутиндиола из ацетилена и формальдегида, отличающийся тем, что, 5 4 с целью наиболее полного восстановления каталитических свойств, отработанный катализатор прокаливают ири 400-800°С, предцочтительно около 600°С, с последующей обработкой азотной кислотой.
