Предлагается способ получения линейных тетра- (дифторамино) алканов взаимодействиeiM тетрафторги.п.разина с линейными диолефинами с изолированными двойными связями при 80-100°С и давлении 5-15 ат с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.
Полученные продукты ие описаны в литературе, юредставляют собой бесцветные гфозрачные жидкости, растворимые в большинстве органических растворителей.
Тетра-(дифторамино) алкины стабильны при хранении и устойчивы к высоким температурам. Нагревание их до 120-140°С не вызывает заметного разложения. В реакции присоединения тетрафторгидразина к ненасыпденнЫ 1 углеводородам с изолированными двойными связями наряду с тетра-(дифторамино) алканами образуются бис-(дифторамино) алкены. Двойная связь в этих соединениях обладает повышенной активносьтю по сравнению с бис(дифторамино)алкенами, образующимися на основе диеновых структур с сопряженными двойными связями. Это подтверждается присоединением еще 1 моль тетрафторгидразина. Поэтому возможко, что бис-(дифторамино)алкены, полученные ка основе неиасыщен 1ых углеводородов с изолированными двойными связями, могут оказаться способными В:ступать в реакции полимеризации и сополимеризации с
образованием активной связи и найти применение в синтезе высокомолекулярных соединений. П р и м е р. Во вращающийся автоклав из
нержавеющей стали емкостью 0,5 л вносят раствор ,13,4 г 1,5-гексадиена в 40 мл фреона 113, затем поддавливают технический тетрафторгидразин (содержание NgFa 85%) до И быточного давления 5-15 ат, и реакционную
смесь нагревают до 80-100°С в течение 1 час. Охлал денкый до комнатной температуры автоклав разгружают, и реакционную смесь иерегоняют. При атмосферном давлении отгоняют фреон 113, а остаток фракционируют в вакууме.
Получают фракцию с т. кип. 49- 50°С/23 мм рт. ст., которая представляет собой прозрачн ю бесцветную с 4° 1,179 и По 1,3890 и является бис-(дифторамино)-гексеном.
Найдено. %: С 40,05: 40.05; Н 5,72; 5.62; N 14,40; 14,39; F 41,06; 41,81; MRo 37,400; MB 178; 180.
CoHioN2F4.
Вычислено, %; С 38,70; Н 5,37; N 15,05; F 40,80; MRo 38,063; MB 186. 3 1,3908 и является 1,2,5,6-тетра-(дифторами 1о)гексаном. „ or Наидено, /Q: С 26,25; 26,45; Н 3,38; 3,61; N20,92; 20,99; F 51,96; 51,60.; МКо 46,700; г н м Р CsHioNjFg. Вычислено, %: С 24,80; Н 3,44; N 19,30; F 52,50; MRn 47,152; MB 290. 4 Предмет и з о б р е т е н и Способ получения линейных тетра-(дифтора 1кно)алка1юв, отличающийся теи, чю линеИные диолефины с изолированными двойными связями подвергают взаимодействию с теграфторгидразином при 80 100°С и давлении 5-15 аг с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.
Даты
1970-01-01—Публикация