СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИНАЛЬНЫХ ?ЯС-(ДИФТОРАМИНО)СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1971 года по МПК C07C87/22 

Изобретение усовершенствует способ полученля геминальных бмс-(дифторамино)соединений общей формулы

R. /NF.

/

R/ NF,

где R и RI - алифатические радикалы.

Известен способ получения геминальных бис-(дифторамино) соединений действием протонирующего агента на смесь карбонильного соединения и дифторамина. Однако при проведении способа приходится применять взрывоопасный дифторамин.

С целью унрош.ения технологического процесса и для более безопасного его проведения, предлагается способ получения геминальных бис-(дифторамино)соединений, заключающийся в том, что к протонирующему агенту, например серной кислоте, при комнатной температуре и интенсивном перемещивании прибавляют стехиометрическую смесь карбонильного соединения и трифепилдифтораминометана в подходящем растворителе (четыреххлористый углерод, хлористый метилен). Полученные дифтораминопроизводные выделяют из реакционной смеси известными способами.

В 4-горлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают 100 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84). Из капельной воронки при перемещивании в течение 2,5 час прикапывают раствор 6,6 г (0,0675 моль) циклогексанона и 40 г (0,135 моль) трифенилдифтораминометана в 140-мл четыреххлористого углерода. Поеле окончания прикапывания реакционную смесь перемещивают еще 1 час, после чего слои разделяются, верхний слой четыреххлористого углерода трижды промывают водой и сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя продукт перегоняют. Получают 6,5 г (52%) 1,1-б«с-(дифторамино)циклогексана с

т. кип. 60°С/20 мм рт. ст.; ng 1,4080, d 1,284.

Найдено, N 16,72; F 39,48. C6HioF4N2

Вычислено, %: N 15,0; F 40,8.

Пример 2. 1,1,4,4-Тетра-(дифторамино) циклогексан.

По методике примера 1 в результате обработки раствора 3 г (0,027 моль) циклогександиона-1,4 в смеси 20 мл хлористого метилена и 100 мл четыреххлористого углерода и 40 г (0,135 моль) трифенилдифтораминометана 3 2,5 г (32,5%) 1Д,4,4-тетра-(дифторамино)циклогексана, т. пл. 103-104°С (этанол). Найдено, «/о- N 18,57; F 52,51. СйН8М4Р8. Вычислено, %:N 19,4; F 52,8.5 „ Предмет изобретения Способ получения геминальных бис- (ди4фторамино)соединений взаимодействием карбонильного соединения с дифтораминирующим агентом в ирисутствии протонирующего агента, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве дифтораминирующего агента используют трифенилдифтораминометан.