СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5ЯС-(ДИФТОРАМИНО)ПЕНТЕНА Советский патент 1971 года по МПК C07C11/10 C07C87/26 

Известен способ получения бис-(дифторамнно)-пентена путем взаимодействия тетрафторгидразина с диеновыми углеводородами. Однако известный способ получения быс-(дифторамино) соединений огнеопасен, выход целевого продукта низок.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве диенового углеводорода берут пиперилен, и реакцию проводят в среде инертного растворителя, например фреоне-113, при комнатной температуре и давлении предпочтительно 220-280 мм рт. ст. Это позволяет повысить выход продукта.

Пример 1. В кварцевую колбу емкостью 0,4 помещают раствор 25 ,мл пиперилена в 25 мл фреона-113 и периодически по 100 см при перемешивании на вибрационном аппарате подают 3,6 л 55% тетрафторгидразина до избыточного давления 220-280 мм рт. ст. Основная масса гетрафторгидразииа поглощается в течение 5-7 мин (время 1 цикла). Отработанную газовую смесь собирают и анализируют на газовом хроматографе.

Получено 20,8 г пептен-ди- (Ы,К-дифтор) амина (87% по тетрафторгидразину) с т. кип. 30,5-32°/2 мм; df.; 1,2; 1,388

СзПвЫгР,.

С 34,80; Н 4,65; N 16,50;

О .

Вычислено,

/о. F 44,10.

При нагревании до 100°С вещество не взрывает. Проверка «а взрываемость под действием удара: из 10 испытаний (груз 0,5 кг, высота 55 см) взрыва не наблюдается.

Пример 2. В стеклянную колонку высотой 800 мм наливают раствор 50 мл пиперилепа в 50 мл фреона-113 и барботируют при комнатной температуре 55% тетрафторгидразин (8,5 л), поддерживая давление на выходе из колонки 200-300 мм рт. ст.

Растворитель отгоняют при атмосферно.м дав.1ении, а остаток перегоняют в вакууме.

Получено 29,42 г (83% по тетрафторгидразипу) бис-(дифторамино) пентена с т. кип. 32-33 /2 льи; df 1,210; п2,° 1,3880.

Пайдено, %: С 34,91-35,18; П 4,52-4,60; F 43,92-44,12. C,HsP,N,. Вычислено, %; С 34,80; П 4,65; F 44,10.

Пример 3. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емк. 0,5 л помещают раствор 20 мл пипернлена в 20 мл хлористого метилена и под давлением 16,5 атм подают 55% тетрафторгидразин. Реакционная смесь

перемешивалась в течение 30 лшн при комнатной температуре (18-20°С), после чего оставшиеся газы сбрасывают в газометр и анализируют. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.

Получено 29,78 г (87% по тетрафторгидраdf 1,211,

27-28°/

3 и н у) с т 1,3885. F 44,02-44,15.

Найдено, /и

C,. F 44,10.

Вычислено, %

Предмет изобретения

Способ получения бас-(дифторамино)пентена путем взаимодействия тетрафторгидразина с диеновыми углеводородами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве диенового углеводорода берут пииерилен и реакцию проводят в среде инертного раствор1ггеля, например фре()пе-113, прп комнатной температуре и давлении предпочтительно 220-280 мм рт. ст.