СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,10-ДЕКАНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C55/02 C07C51/27 

Изобретение относится к способу получения дикарбоновых кислот, в частности 1,10-декаидикарбоиовой кислоты, которая применяется в качестве пластификатора, мономера для синтеза искусственных волокон и пластмасс.

Известен способ получения 1,10-дека11дикарбоновой кислоты окислением циклододеканола азотиой кислотой.

Недостатком iiaiiecTHoro способа является применение для окисления циклододекаиола 60-65%-ной азотной кислоты. Техническая азотная кислота имеет 56%-iiyio концентрацию, вследствие чего для использования в процессе окисления ее приходится укреплять. Кроме того, процесс окнсленпя проводится при постепепиом повышении температуры от 70 до . Ири этом выход 1,10-декандикарбоновой кислоты не превьинаот 70%.

Целью изобретения является уирощение технологии получения указаиной кислоты, а также повышение выхода и чистоты ее.

Для этого предлагается получать 1,10-декандикарбоиовую кислоту окислением азотной кислотой циклододецена, который может быть легко получен селектнвным гидрированием циклододекатриена.

циклододецена начинают при 75°С и постепенно снижают температуру до 50С. После прибавления всего количества циклододецена полученную смесь выдерживают при 50°С в

течение 30 мин, затем охлаждают до 15-20°С и отфильтровывают 1,10-декандикарбоновую кислоту. Полученную кислоту промывают водой, в результате получают чистую 1,10-декандикарбоновую кислоту с выходом 85% на исходный циклододецен.

Пример. 18 г циклододецена прибавляют постепенно при перемешивании к смеси, сосТОЯН1ИЙ из 126 г 56%-ной азотной кислоты, 0,1 г меди и 0,08 г метаванадата аммония.

Циклододецен начинают приливать при температуре 75°С, с началом реакции (выделение окислов азота) температуру постепенно снижают до . После прибавления всего циклододецена реакционную смесь выдерживают

30 мин при 50°С, затем охлаждают до 15- 20°С, и отфильтровывают выпавшую в осадок 1,10-декандикарбоновую кислоту. Полученную кислоту многократно промывают холодной водой на фильтре и получают 20,6 г 1,10-декаидикарбоновой кислоты с чистотой 99,9% и выходом 85% на исходный циклододецен. 3 кислотой и выделением продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества продукта, окислению подвергают циклододецеи при температуре с 75 до 50°С в присутствии5 4 катализатора - смеси метаванадата аммония и азотнокислой меди, с последующей выдержкой реакционной массы при 50°С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пспользуют 56%-ную азотную кислоту.