В Предлагаемом способе получения метил-сернистокислых солей (солей кислых w-сернистокислых эфиров окси-М-метиленовых производных) вторичных жирноароматических аминов в качестве исходного материала применяют полученные известным способом обработки первичных аминов формальдегид-бисульфитом метил-сернистокислые соли первичных ароматических или алициклических или гетероциклических аминов, которые переводят путем алкилирования обычными средствами в метилсернистокислые соли вторичных аминов.
В видоизмененном способе полученные известным способом продукты для действия алкилирующих средств на продукты конденсации формальдегида и указанных выше первичных аминов, взятых в молекулярных количествах, обрабатывают, бисульфитом.
Пример 1.1- фенил-2, З-диметил-5пиразолон-4-этил-аминометил-сернистокислый натр. Слабо нагретый раствор 32 частей 1-фенил-2, З-диметил-5-пиразолоя-4-амино-метил-сернистокислого натра и 6 частей углекислого натра в 150 частях воды взбалтывают с 17 частями диэтилсульфата. По окончании реакции выпаривают для кристаллизации и перекристаллизовывают из разведенного ацетона. Соединение плавится между 80-90°.
Пример 2. N-этил-фенетидин-метилсернистокислый натр. 50 частей парафенетидин-метил-сернистокислого натра размешивают в тесто с 13 частями углекислого натра и 34 частями диэтил-сульфата и нагревают на паровой бане пока не перестанет выделяться угольная кислота. Масса церекристаллизовывается из разведенного алкоголя. Вещество не имеет резкой точки разложения.
Пример 3. 1-фенил-2, З-днметил-5 пиразолон - 4-этил-амйно-метил - сернистокислый натр. К 23 чаетям 1-фенил-2, 3-диметил-4-этиламино-5-пираэолона прибавляют 8,2 части 36,6% формальдегида и перемешивают некоторое время. Прибавляют 26 частей 40% бисульфита натра и перемешивают в течение часа при температуре приблизительно 40. Затем жидкость выпариваю т досуха и перекристаллизовывают иа. ацетона.
Пример 4. N-метил-пара-фенетндинмётил-сернистокислый натр. К раствору 15 частей N-метил-фенетидина в 25 частях разведенного алкоголя прибавляют 4,1 части 36,6% раствора формальдегида. Спустя некоторое время к раствору прибавляют 26 частей №% раствора бисульфита натрия и в течение короткого времени нагревают до 80°. По остывании отсасывают.
Пример 5. 1-фенил-2, 3-димeтил-4мeтил-aмйнo-5-пиpaзoлoн-мeтил-cepниcтoкиcлый натр. В раствор 21,7 частей 1-фенил-2, 3-диметил-4-метил-амино-5-пиразолона в 150 частях воды прибавляют 4,1 части 36,6% формальдегида, перемешивают некоторое время и прибавляют
14 частей диметил-сульфата и 6 частей углекислого натрия.
После перемешивания в течение некоторого времени, при температуре около 40°, жидкость нейтрализуют, если нужно, и прибавляют 26 частей 40% раствора бисульфита натрия. Затем вновь нагревают жидкость некоторое время при помешивании и выпаривают всю массу досуха. Растворением в алкоголе освобождают ее от метил-сернокислой соли.
Предмет патента.
1.Способ получения метил-сернистокислыхсолей(солейкислыхш-сернистокислых зфиров окси-Ы-метиленовых производных) вторичных жирноароматических аминов, отличающийся тем, что соответствующие метилсернистокислыесоли первичных ароматических или алициклических или гетероциклических аминов, полученные известным способом действием формальдегид-бисульфита на первичные амины, подвергают алкилированию обычными средствами.
2.Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающееся тем, что полученные известным способом продукты действия алкилирующих средств на продукты конденсации молекулярных количеств формальдегида и первичных аминов, упомянутых в п. 1, обрабатывают бисульфитом.
