СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРПРОИЗВОДНЫХ ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА Советский патент 1970 года по МПК C07C43/247 

Изобретение относится к способу получения полихлорпроизводных дифенилового эфира, которые могут найти применение в качестве гербицидных препаратов.

Известные способы получения полихлорпроизводных дифенилового эфира, например, путем обработки дифенилоксида хлором в присутствии в качестве катализатора хлоридов металла не позволяет получать целевой продукт с хорошим выходом.

Для увеличения выхода целевого продукта процесс предлагается вести в присутствии в качестве катализатора сульфидов металлов переменной валентности, например сульфида железа, желательно в количестве 0,1 -10% от веса исходного дифенилоксида. Процесс ведут при нагревании до 150°С, причем в зависимости от температуры получают производные дифенилового эфира с различным содержанием хлора. Так, при нагревании до 70-80°С нолучают тетрахлорднфенилоксиды, при нагревании же до 130-140°С - гексахлордифенилоксид. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход около 96%.

Пример 1. Гексахлордифенилоксид. 25 г дифенилоксида и 0,3 г сернистого железа хлорируют при 70-8СГ°С в течение 3 час 30 мин до привеса 18 г при подаче 45 г хлора в час. Затем температуру повышают до 130°С и при 30-140°С хлорируют до получения привеса

реакционной массы еще на 18 г (2 час). Полученный технический продукт представляет собой кристаллическое вещество с т. пл. 98-102°С, после перекристаллизации из этилового спирта т. ил. 111 - 113°С. Выход 45,4 г (95,4%).

Иайдено, %: С1 56,51; 56,55.

Вычислено, %: С1 56,61.

П р и м е р 2. Тетрахлордифенилоксиды.

В реактор загружают 17,8 г дифенилового

эфира, 0,1 г пятисернистой сурьмы и при

70-80°С подают хлор со скоростью 30 г/шс

до привеса 15 г (4 (ас). Полученный продукт

представляет собой светло-желтую жидкость

с т. кип. 155-157°С/5 мм рт. ст. Выход 39,Зз

(94,3%).

Иайдепо, %: С1 45,93; 45,90;

Вычислено, %: С1 46,12.

Предмет изобретения

1. Способ получения полихлорпроизводных дефиннлового эфира, например гексахлордифенилового эфира, путем обработки дифенилоксида хлором в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известиыми ириемами, отличающийся тем, что, с целью увеличення выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют сульфиды металлов переменной валентности, например сульфид железа, и процесс ведут при нагревании до 150°С. 2. Снособ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор применяют в количестве 0,1-10% от веса исходного дифенилоксида.