1
Изобретение относится к способу получения монохлорпроизводных дифенилового эфира, которые находят применение в качестве гербицидов в сельском хозяйстве, a также в химии поверхностно-активных веществ.
Известен способ получения монохлорпроизводных дифенилового эфира, который состоит в том, что к четыреххлористому углероду, охлажденному до 0°С, добавляют дифениловый эфир и катализатор - галогепид олова или железа, или алюминия. К полученному раствору добавляют раствор четыреххлористого углерода, насыщенный хлором. Реакционную смесь выдерживают в течение 1 ч при 0°С, а, затем 8 ч при комнатной температуре. Мольное соотношение исходных компонентов дифенилового эфира и хлора составляет 0,01 - 0,003. Выход целевого продукта до 75%.
Однако известный способ характеризуется многостадийностью, связанной с необходимостью приготовления отдельных растворов и сопряженной с этим сложностью оформления его в технологическом отношении, a также сравнительно невысоким выходом целевого продукта при больших затратах исходного дифенилоксида.
С целью увеличения выхода и упрощения процесса предложено процесс вести при температуре 40-120°С в расплаве в присутствии в качестве катализатора сульфида серебра.
желательно взятого в количестве 0,1 -10% от дифенилоксида.
Конечное соотношение исходных продуктов 1 : 1 (в моль). Процесс ведут в течение 110- 120 мин.
Выход целевого продз кта 85-90%. Предлол енный способ прост в выполнении, не требует предварительного приготовления исходных растворов и затрат на охлаждение экзотермического процесса, кроме того, для своего осуществления не требует избытка дифенилового эфира при одновременном увеличении выхода целевого продукта.
Пример 1. В реактор цилиндрического типа с фильтром Шотта для подачи газа загружают 62 г (0,36 моль) дифенилового эфира, 0,3 т сульфида серебра и при температуре 95-100°С подают хлор со скоростью 15 г/ч в течение 110-120 мин. Затем при этой температуре воздухом отдувают хлор и хлористый водород в течение 30 мин.
Получают монохлорнроизводные дифенилового эфира с выходом 88,5%.
Состав целевого продукта контролируют с помощью газожидкостной хроматографии и масс-спектрометрическим методом.
Формула изобретения
Способ получения монохлорпроизводных дифенилового эфира хлорированием указанного 3 эфира в присутствии катализатора с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний 1 ведут в расплаве при температуре 40-120°С в присутствии сульфида серебра в качестве катализатора, 
