Изобретение относится к синтезу огнесгойких фосфор- и бромсодержаии1х мономеров, а именно ди-р,р-бромэтилового эфира впнилфосфоновой кислоты.
Для придания огнестойкости полимерным материалам применяют различные добавки, содержащие фосфор, хлор, бром или сурьму, например триалкилфосфаты, три-(дибромпропил)фосфат, триаллилфосфат, хлорированные парафины и др. Однако эти добавки неудобны в технологическом отношении или не обладают высокими антипиренными свойствами, следствием чего является ухудшение качеств полимеров, а также постепенная миграция аптипиренов из массы полимера. Мономеры же, имеющие в молекуле фосфор, бром и кратные связи, обладают очень высокими антипирениыми качествами и могут связываться с макромолекулами полимеров силами главных валентностей. Одним из высококачественных мономеров указанного тина является ди-р,р-бромэтиловый эфир випилфосфоновой кислоты (ДБЭВК).
Предлагаемый способ его получения основан на известной реакции эфиров |5-галоидалкилфосфоповых кислот и- состоит в том, что ди-р,р-бромэтиловый эфир |3-бромэтилфосфоновой кислоты (ДББК), который представляет собой нродукт термической изомеризации три-р,р ,р -бромэтилфосфита, подвергают дегпдробромированию обработкой его основными агентами в среде инертного растворителя при нагреванин с последующим выделением целевого продукта известнымп методами. Процесс желательно вести при 70-110°С.
Пример 1. Смесь 90 г ДББК, 21 г безводного ацетата натрия (молярные соотношения 1 : 1.15) и 225 г толуола перемешивают-и кипятят при 110-111°С в течение 4 час. Реакционную смесь отфильтровывают от осадка, фильтрат нейтрализуют 5%-ным раствором соды, промывают водой и подсушивают при 100°С/5 мм рт. ст. Получают 60 г (83% от теории) ДБЭВК, представляюпдего собой светло-желтую Лчидкость, по вязкости похожую на глицерин, п f° 1,5126; df 1,7785.
Пайдено, %: Р 10,1; Вг 49,2; кислотное число 0,4.
СоПцОзВггР.
Вычислено. %: Р 9,54; Вг 49,5.
Пример 2. Повторяют нример 1, заменяя
ацетат натрия .зцетатом калия (молярные
соотношения прежние). Выходы ДБЭВК
25 нрактически не изменились (81% от теории).
34
примере 1) дает 49 г (76% от теории)р-бромэтилфосфоновой кислоты подвергают
ДБЭВК-дегидробромированию обработкой его основПредмет изобретениятеля при нагревании с последующим выделе1. Способ получения ди-р,р-бромэтиловогоми.
эфира винилфосфоновой кислоты, отличаю-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
щийся тем, что ди-р,р-бромэтиловый эфирпроцесс ведут при 70-110°С.
276945 ; пыми агентами в среде инертного раствори5нием целевого продукта известными метода
