Способ получения бис-( -бромэтил) -хлорэтилфосфата Советский патент 1974 года по МПК C07F9/08 

1

Изобретение относится к способу получения смешанных галоидалкиловых эфиров фосфорной кислоты, а именно к новому способу получения бис-(р-бромэтил) - р - хлорэтилфосфата формулы

Это соединение является пластификатором полимеров, одновременно повышающим их огнестойкость.

Известен способ получения бис-(р-бромэтил)-р-хлорэтилфосфата по схеме: фосфолан, получаемый взаимодействием этиленгликоля и треххлористого фосфора. Пример 1. В 126,5 г 2-xлop-l,3,2-диoкcaфocфoлaнa пропускают 48 г газообразной окиси этилена, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 25-30°С. К полученному неперегнанному р-хлорэтиловому эфиру этиленгликольфосфористой кислоты приливают 158,2 г брома при 20°С. В образовавшийся монобромангидрид |3-бромэтил-(3хлорэтилфосфорной кислоты добавляют 1,6 г четыреххлористого титана и в смесь пропускают 50 г окиси этилена при 50-90°С. После нейтрализации, подсушки и фильтрации получают 324,2 г (86,6%) бесцветного прозрачного продукта. Кислотное число 0,05 мг КОП/г; nl 1,5035; df Л,7701. Найдено, %: Р 8,1; С1 9,8; Вг 42,1. СбН1204С1ВГ2Р. Вычислено, %: Р 8,0; С1 9,5; Вг 42,7. Состав эфира определяют методом газожидкостной хроматографии. Содержание бис-(|3бромэтил)-|3-хлорэтилфосфата 76,5%. Пример 2. К раствору 110 г треххлористого фосфора в 150 мл хлористого метилена добавляют 45 г этиленгликоля при 10-15°С. После полного прекрашения выделения хлористого водорода в реакционную массу пропускают 32 г окиси этилена при 38-40°С. В полученный ненерегнанный ,|3-хлорэтиловый эфир этиленгликольфосфористой кислоты вводят 116 г брома при О-20°С, после чего добавляют 1,2 г четыреххлористого титана и в смесь пропускают 50 г окиси этилена при 38- 40°С. Получают эфир с кислотным числом 2,0 мг КОН/Г. После нейтрализации, отгонки растворителя и фильтрации получают 222 г (81,5%) бесцветного прозрачного продукта. Кислотное число 0,1 мг КОН/г; п|° 1,5029; 1,7591. Найдено, %: Р 8,0; С1 9,6; В 43,6. СбН1204РС1ВГ2. Вычислено, %: Р 8,27; С1 9,5; Вг 42,7. Состав эфира определяют методом газожидкостной хроматографии. Содержание бис(р-бромэтил)-р-хлорэтилфосфата 78,27%. Предмет изобретения 1. Способ получения бис-(р-бромэтил)-рхлорэтилфосфата взаимодействием 2-хлор-1,3, 2-диоксафосфолана с бромом и окисью этилена, отличаюш,ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 2-хлор-1, 3,2-диоксафосфолан подвергают взаимодействию с окисью этилена, полученный (З-хлорэтиловый эфир, этиленгликольфосфористой кислоты бромируют и образующийся монобромапгидрид р-хлорэтил - Р - бромэтилфосфорной кислоты обрабатывают окисью этилена в присутствии четыреххлористого титана. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в инертном органичеком растворителе, таком, как хлористый меилен и хлороформ. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при О-90°С.