1
изобретение относится к области получения новых производных пиперидинового ряда, которые могут найти применение в химии полимеров,
Использование известной реакции гидрирования N-окисей пиперидинового ряда дает возможность получить стерически затрудненные полиамины пиперидинового ряда, которые могут найти применение в качестве светостабилизаторов полимеров.
Предлагаемый способ получения поли-2,2, 6,6-тетр а метил-4-пипериднл производных карбоновых кислот, или фосфитов, оксиснланов или оксисилоксанов заключается в том, что соответствующие 1-оксильные производные пиперидинового ряда гидрируют в присутствии катализатора, например никеля Ренея, в спиртовой среде.
Затрудненные полиамины пиперндннового ряда представляют собой химически индивидуальные бесцветные кристаллические продукты, не растворимые в воде, НО растворимые во многих органических растворителях.
Пример 1. Бис- {2,2,6,6-тетраметил-4-пиперидил) -ортофталат.
5 г бис-(6,6,6,6-тетра метил-1-оксил-4-ппперидил)-фталата загружают в стальной вращающийся автоклав на О : 25 добавляют 80 мл этапола, 0,5 г никеля Ренея. Гидрирование
(Проводят при температуре и давлении водорода 150 ат до полного прекращения поглощения водорода. По окончании реакции авток.лав охлаждают, катализатор отфильтровывают, а маточник испаряют в вакууме. Кристаллически бесцветный остаток перекристаллизовывают из гексана. Получают 4,3 г (90% от теоретического) кристаллического бесцветного вещества с т. пл. 97°С. Иайдено, %: С 70,37; И 8,66; N 6,46.
CognasN Oi.
Вычислено, %: С 70,60; И 8,59; N 6,35.
Пример 2. Бис-(2,2,6,6-тетраметил-4-пиперидил)-перефталат получен в условиях предыдущего опыта с выходом 92%, т. пл. 203° С (из гексана).
Иайдено, %; С 70,49; И 8,56; N 6,27.
CoenasNaOi.
Вычислено, %: С 70,70; И 8,59; N 6,35.
Пример 3. Трис- (2,2,6,6-тетраметил-4-пинеридил)-фосфат.
В стальной вращающийся автоклав на 0,25 г загружают 5 г трис (2,2,6,6-тетраметил-1-оксил-4-пиперидил)-фосфита, 100 мг этанола, 0,2 г никеля Ренея. Гидрируют в условиях, описанных в примере 1. Получают 4 г (85% от теоретического) бесцветного кристаллического вещества с т. пл. 124°С.
Найдено, %: С 64,87; Н 10,68; N 8,35.
C3vH.;4N303P.
Вычислено, %: С 65,01; Н 10,82; N 8,42.
П р и м е р 4. Тетракис- (2,2,6,6-тетраметил-4-пиперидилокси)-сплав. Получен в условиях предыдущего опыта с выходом 80%, т. пл. 181°С.
Найдено, %: С 66,11; Н 10,92; N 8,40.
C,eH7- N4O4Si.
Вычислено, %: С 66,24; Н 11,04; N 8,58.
Нример 5. Фенилтрис-(2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин)-силан получен в условиях, описанных в предыдущих примерах с выходом 85%. Кристаллическое вещество с т. пл. 48-50°С.
Найдено, %: С 68,92; Н 10,18; N 7,25.
C,;lhsN,0;Si.
Вычислено, %; С 69,18; Н 10,28; N 7,32.
Н р е д м е т изобретения
Способ получения поли-,2,6,6-тетраметил4-пиперидилпроизводиых карбоповых кислот или их фосфитов, оксиснлапов или оксисилоксанов, о т л Н ч а ю щ и и с я тем, что, соответствующие 1-оксильные производные пипериди1ЮВОГО ряда гидрируют в присутствии катализатора, например никеля Ренея, в спиртовой среде с последуюо 1им выделением целевого продукта известиыми приемами.
