СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА Р-СУЛЬФОЛАНИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1974 года по МПК C07F9/42 

1

Изобретение отиосится к О|бласти полувия дихлорангидридов фосфоновых кислот, а именно к ано,собу получения нового дихлорангидрида р-сульфоланилфосфоновой кислоты формулы

/

SOc

Это соединение может быть использовано в качестве исходного продукта для синтеза разнообразных практически важных производных р-,сульфоланилфосфоно.ВОЙ кислоты.

Предл агаемый способ получения дихлорангидрида р-сульфола,нилфасфоновой кислоты основан на известной реакции диалкиловых эфиров фосфоновой кислоты с пятихлористым фосфором, которая ранее не применялась для получения фосфо.рпроизводных сульфолана.

По предлагаемому способу диалкиловые эфиры р-сульфола-нилфоафоновой .кислоты подвергают взаимодействию с пятихлористым фасфорол с выделением целевого продукта известными приемами.

Желательно процесс проводить в среде хлорокиси фосфора при 70-80° С.

Выход целевого продукта 90%.

Пример. К суспензии 0,2 моль пятихлористого фосфора в 40 мл хлорокиси фосфора при 20 С постепенно прибавляют раствор 0,1 моль диал.киЛОвого эфира сульфоланилфосфоновой кислоты в 30 мл хлорокиси фосфора. Реа.кция протекает с больши:м тепловыделением и поэтому ее проводят при охлаждении, поддерживая температуру реакционной смеси 70-80° С. После образования гомогенной среды хлорокись фосфора отгоняют в вакууме при 10-15 мм рт. ст. на /з объема и охлаждают до 0° С. Выделившиеся кристаллы дихлорангидрида р-сульфоланилфосфоновой кислоты отделяют и кристаллизуют из абсолютного бензола; т. пл. 126-127° С.

Выход 85-90о/о.

Продукт гидролизуется влагой воздуха.

Найдено, % С1: 29,62.

С4НгС 20зР8. Вычислено, % С1: 29,92.

Предмет изобретения

1. Способ получения дихлорангидрида р30 сульфоланилфосфоновой кислоты формулы л. / Q CQ5отличающийся тем, что диалкиловый эфир роульфоланилфосфоновой .кислоты подваргают взаимодействию с пятихлористым фосфором с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде хлорокиси фо,сфора при 70-80° С.