СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЦЕТИЛЕНОВЫХ СТАННАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F7/22 

Известен способ «получения винилацетиленовых стаинанов путем взаимодействия станнолов с винилацетиленом.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве оловоорганических кислородсодержащих соединений используют гексаалкил(арил)олоБООксиды. Это позволяет расширить сырьевую базу, а также использовать побочные продукты реакции.

Гексаалкил(арил)оловооксиды взаимодействуют с винилацетиленом при комнатной температуре с выходом целевого продукта . Одним из продуктов реакции являются станнолы, которые можно использовать для синтеза винилацетиленовых станнанов.

Винилащетиленовые станнаны применяют для получения новых оловоорганических мономеров и полимеров, которые могут быть использованы для приготовления новых видов смол, пластмасс, Пленок и других материалов.

Пример 1. Синтез триэтилвинилэтинилстаннана.

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 20-30 мл с затвором, механической мешалкой и отводной трубкой, соединенной с ловушкой для винилацетилена, помешают смесь 9,9 г (0,0225 г моль) гексаэтилоловооксида и 26 г (0,05 г моль) винилацетилена, перемешивают ее при комнатной температуре

в течение 3 час и оставляют на ночь. На слеДУЮШ.ИЙ день смесь фильтруют от кристаллов триэтилстаннола и перегоняют в вакууме. В итоге получают 5,03 г (97,5%) триэтилстаинола с т. пл. 41-42°С; 4,8 г (81,6%) триэтилвинилэтилстаннана с т. кип. 62-63°С/2 мм, 1,5095, df 1,2176.

Пример 2. Синтез три-к-пропилвинилэтинилстаннана.

Аналогично вышеописанному. Взято 14,2 г (0,028 г моль) гексапропилоловооксидаи 18 г винилацетилена. Получено 7,8 г (93,98%) трин-проиилвинилэтилилстаннана с т. кип. 108-

1,4940, df 1,1395, MR 76,25.

109°С/5 мм. Выч. 75,61.

Найдено, %: С 52,19; Н 8,11; Sn 39,45.

Для Ci3H2.iSn вычислено, %: С 52,31; Н 8,09; Sn 39,70.

Кроме того, выделено 6,97 г (94,96%) смеси три-н-пропилстаннола и гексапропилоловооксида с т. кип. 145-146°С/2 мм, 1,4930.

Пример 3. Синтез три-н-бутилвинилэтинилстаннана.

Взято 9,45 г (0,015 г моль) гексабутилоловооксида .и 18 г винилацетилена. 3 nl 1,4955; nf 1,0927, MR 91,11. Выч. MR Найдено, %: С 56,42; Н 8,86; Sn 34,83. Для CieHijoSii вычислено, %: С 56,34; И 8,86; Sn 34,80.5 Кроме того, выделено 3,6 г (74,07%) смеси три-к-бутилстаннола и гексаб тилоловооксида с т. КИИ. 170-175°С/3,5 мм, Пр 1,4880. 4 Предмет изобретения Способ получения винилацетиленовых станнанов взаимодействием оловоорганических кислородсодержащих соединений и винилацетилена, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве оловоорганических кислородсодержащих соединений используют гексаалкил(арил)оловооксиды.