СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ л-ФЕНОКСИФЕНОЛА Советский патент 1970 года по МПК C07C43/205 

:1

Изобретение относится к получению м-феноксифенола, который применяется в орган-ическом синтезе, в частности, является сырьем для получения л-бис-(лг-феноксифенокси)бензола, который в последние годы находит широкое применение в качестве рабочей жидкости для диффузионных насосов при получении глубокого ва;куума, в качестве неподвижной фазы для газожндкостной хроматографии и в .качестве термостойкого смазочного материала.

Известен способ получения уи-феноксифенола, состоящий в том, что резорцин обрабатывают раствором едкого калия с последующим удалением воды под вакуумом. Затем полученную безводную калиевую соль резорцина подвергают взаимодействию с суспензией окиси меди в смеси диметнлформамида с бромбензолом и полученную реакционную смесь выдерживают при температуре 145- 150°С. Целевой продукт выделяют известными технологическими приемами. Он содержит мното смолы, поэтому при стоянии темнеет, что делает невозможным его использование для синтеза полифенилового эфира.

Целевой продукт получают с 99%-ным содержанием основного вещества, что позволяет получать на его основе полифениловый эфир с высокой термоокислительной стабильностью. Пример. В смесь 165 г резорцина, 236 г бромбензола, 200 г, диметилформамида и 2 г скиси меди, нагретую в токе азота до il40°C, подают при температуре 135-140°С раствор 67,2 г (в расчете на 100%) едкого калия в

45 л/л воды. Цри этом отгоняют тройную смесь: вода-диметилформам ид-бромбензол. Нижний слой дестиллата (бромбензол) возвращают по мере отгонки в реакционную массу. По окончании придачи раствора щелочи

массу нагревают до 150°С и выдерживают при этой температуре 3 час. После охлаждения реакционную массу выливают на воду и подкисляют 5н. раствором серной кислоты. Органический слой растворяют в бензоле.

vH-Феноксифенол из полученного раствора извлекают 15%-ным водным раствором едкого натра, а затем выделяют его подкислением щелочного раствора 5 н. серной ки-слоты. Выделенный .«-феноксифенол растворяют в бензоле и промывают водой до отрицательной реакции с хлорным железом на резорцин. После отгонки растворителя и перегонки в вакууме получают 50 г (17,9% от теоретического) лг-феноксифенола в виде бесцветной

- 28f481

3-.-..4

вещества, с удельным весом 1,166 и пока- дукта известными приемами, отличающийся

зателем преломления ng 1,6005.тем, что, с целью получения продукта с высоj кой степенью чистоты, нагретую реакционную

предмет изооретениясмесь, состоящую из бромбензола, резорцина

Способ получения л-фено-ксифенола из ре- 5 и растворителя - диметилформамида, образорцина, арилбромида, щелочи и катализато- батывают водным раствором щелочи едкого

ра окнои меди и выделением целевого -про- каЛИя.