Известен способ (получения трет-бутнл-а-(2метил-5-низший - алкокси-3 - индолил) ацетата или его а-низших-алкилзамещениых взаимодействием низшего алкоксифенилгидразинсульфоната щелочного металла ,с соляной кислотой, образовавшийся хларгидрат фенилгидразина выделяют и очишают, а затем обрабатывают грег-бутиллезулинатом или соответсгвенно его а-алкилзамеш,енным.
С целью упрощения процесса, предлагается низший алкоксифенилгидразинсульфонат щелочного металла в г/ ег-бутаполе подвергать взаимодействию с соляной кислотой с последующей обработкой образовавшегося хлоргидрата фенилгидразина без выделения из реакционной массы г/зет-бутиллевулинатом или соответственно его а-алкилзамещенньпш и выделением целевого продукта извест1 ым .способом.
Проведение процесса ,в присутствии трет-бутанола исключает стадию выделения и очистки промежуточного гидрогалоидида фенилгидразина, что позволяет во время лротекания реакции иядолизации избежать реакции переэтерифккации, которая приводит к смеси эфиров.
ют с 10 ч. г/;ег-бутанола. Смесь охлаждают ниже 10°С в атмосфере азота и по каплям при хорошем перемешивании добавляют 1,70 мл концентрата соляной кислоты. Реакционную
смесь нагревают до комнатной температуры и продолжают перемешивание 25 час. Затем добавляют концентрированную гидроокись аммония для устаяовления рН 3,3-3,5. К реакционной смеси в атмосфере азота добавляют
1,98 г т/;ег-бутиллевулината и кипятят с обратным холодильником (82-83°С), хорошо перемешивая в течение 5 час.
Общее количество воды в этой реакции составляет 15 моль на 1 моль феиплгпдразписульфоната.
Реакционную смесь охлаждают до 70°С н добавляют 3 мл воды. Водный слой отделяют, а органическую фазу разбавляют дополнительно 12,5 мл воды. Смесь затравливают, охлаждают, оставляют в холодильнике на 9 час и фильтруют. Продукт -промывают 2 .нл холодH0.ro 50%-ного г/7ег-бутанола и водой. Грег-бутил-2-метил-5-мето.кси-3-индол ил ацетат сушат нод вакуумом. Его строение устанавливают
анализом .и сравнением с идентичным образцом.
Примеры 2-6. В таблице приведены различные условия процесса, применяемые для получения указанных соединений.
СНСООС(СНз)з
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ \ - п - ХЛОРБЕНЗОИЛ-2-МЕТИЛ-5- МЕТОКСИ - (ИЛИ 5-ДИМЕТИЛАМИНО)-3-ИНДОЛИЛУКСУСНОЙКИСЛОТЫ | 1970 |
|
SU258942A1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РАЦЕМИЧЕСКОЙ СМЕСИ (ЦИС-1,2- | 1971 |
|
SU289597A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (ДЯС-1,2-ЭПОКСИПРОПИЛ)- ФОСФОНОВОЙ кислоты или ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ | 1971 |
|
SU293357A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЬЗАМЕЩЕННОГО 5-НИТРО-2-ИМИДАЗОЛА | 1973 |
|
SU385446A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ЗАМЕЩЕННОГО-2,4-ОКСАЗОЛИДИНДИОНА | 1967 |
|
SU206436A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЗН—1,4-БЕНЗОД^ИАЗЕПИНА | 1972 |
|
SU324744A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОВЫХ АНАЛОГОВ ПРОСТАГЛАНДИНА Fs | 1972 |
|
SU359805A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ(±)-дяс-1,2-эпоксипропилФОСФОновой кислоты | 1972 |
|
SU328587A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОТИАДИАЗОЛОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 1968 |
|
SU217304A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛЕНТЕТРАЦИКЛИНА | 1972 |
|
SU341225A1 |
