СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛЛИЛОВОГО ЭФИРА ТРИЭТАНОЛАМИНА Советский патент 1970 года по МПК C07C217/08 

Изобретение относится к химической отрасли промышленности, к получению моноаллилового эфира триэтаНоламина.

Способ получения моиоаллилового эфира триэтаноламина в литературе не отписан.

Цель настоящего изобретения - получение нового продукта, который находит применение в качестве полупродукта в резиновой промышленности.

Снособ получения моноаллилового эфира триэтанолами)1а .заключается в том, что к триэта1нола.мину в среде орга нического растворителя, Например бензола, при кипении добавляют основной реагент, например едкое кали, из полученной реакцио-нной смеси отгоняют воду, и остаток обрабатывают бромистым аллилом с последующей азеотропной отгон.кой воды и выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. В четр)1рехгорлую колбу ем;костью 1,0 л, снабженную ласадкой ДинаСтарка, обратным холодильников, термометром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 178,8 г (1,2 моль) трпэтаноламина, 600 мл бензола и нагревают смесь до кипеиия. Затем четырьмя порциями через 30 ли/н загружают 69,32 г (1,2 моль) КОН. После последней порции реакционную массу кипятят в течение 2-2,5 час, удаляя воду. Затем, не охлаждая реакциониую массу, прибавляют в нее 143,2 г (1,2 моль) бромистого аллила в течение 1 час.

После прпбавлепня всего количества бромнстого аллпла реакционную массу кнпятят 1 час с азеотропной отгонкой воды и охлаждают до 20°С. Всего воды отгоняется в ловун ку Дина-Старка 25 мл.

Пз охлажденной реакционНой массы отфильтровывают бромистый калий, промывая его на фпльтре 30-50 л;, бе)1лола. с1 ильтра1 соеди ияют с промывным бензолом, который отгоняют при атмосферном давлении. Конечный продукт выделяют вакуум-разгонкой. Целевую фракцию отбирают нри температуре 160-190°С/10 мм рт. ст. Получают 120-126 г продукта, имеющего показатель нреЛ0мле)1ня 1,4712.

Выход по фракции, счнтая на загруженный триэтанолами}, 53-55,5%. Повторно разгоняя отобра11)1ую фра.кцию с щелочным дефлегматором высотой 400 мм, отбирают продукт в пределах 165-175°С/10 .м.м рт. ст. Выход моноаллилового эфира триэтаноламина но вакуум-дистилляции 60-бЗЭ/о- Общий выход готового нродукта 30-35 /0 от теории, счптая па загружеппый триэтанолампн или бромистьп аллил. Полученный продукт представляет собой прозрачную желтоватую жидкость с удельны.м весом df 1,0257 и иоказателем 3 прелОМления «. 1,4727-1,4731. Моноаллиловый эфир триэта«оламина хорошо растворим в органических растворителях. Вычислено, %: С 57,11; Н 10,11; N 7,39. CgHigNOs. Найдено, %: С 57,16; Н 10,07; N 7,32. „ , Иредмет из о о ре тения Способ получения моноаллилового эфира 4 триэтаполамина, отличающийся тем, что к триэтаноламину в среде органического расгворителя, например бензола, при кипении добавляют основНой реагент, например едкое кали, из полученной реакционной смеси отгоняют , и остаток отрабатывают бромистым аллилом с последующей азеотропной отгонкой воды и выделе нием целевого продукта известными приема.ми.