СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C63/26 C07C51/09 

Изобретение относится к способу получения терефталевой кислоты, являюш:ейся ценным мономером в нроизводстве полимерных материалов.

Известные снособы получения терефталевой кислоты, например, окислением гг-ксилола не позволяют достигнуть высокочистого целевого продукта. Все загрязнения, содержащиеся в терефталевой кислоте, удаляют различными комбинированными методами очистки, крнсталлизацией или дистилляцией.

С целью повышения чистоты и выхода целевого продукта гидролиз высокочистого диметилтерефталата (ДМТ) проводят при температуре 180-280°С и давлении в присутстВИИ 5-50 вес. % нейтральных солей щелочных или щелочноземельных металлов, напримеп NaCl, КС1, CaCla.

Получаемую влажную терефталевую кислоту промывают водой, а затем - смешивающимся с водой растворителем, например ацетоном, диоксином, пли метанолом. Полученные прп этом водные маточные растворы возврапают Б процесс. Выделение очищенной терефталевой кислоты можно вести путем дистилляцип с водяным паром. Используемые в процессе гидролиза соли должны быть квалификации «ч.д.а. Во время реакции целесообразно непрерывно отгонять метанол.

Получаемая описанным способом терефталевая кислота не дает положительной титановой реакции. Процесс ведут в автоклаве из титана или другого подобиого материала, например тантала, в течение 2-3 час. Давление при температуре 180-250°С составляет 30- 50 атм.

В табл. 1 и 2 пр1шедены сравнительные данные гидролиза ДМТ. Гидролиз в присутствии солей

Таблица 1

Измерение светопроницаемости 7.5 9о-него раствора терефталевой кислоты в 2н. КОН с помощью кюветы (50 мм) ммк двумя параллельными опытами (а и б).

Гидролиз в отсутствие солей

Таблица 2