СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА Советский патент 1971 года по МПК G03F7/08 

Изобретение касается сиособа получения светочувствительного материала, который может применяться для получения рельефных изображений в полиграфической и радиоэлектронной промышленности.

Известен способ получения светочувствительного материала, заключаюндийся в нанесении на подложку светочувствительного слоя, включающего эфиры нафтохинондиазидсульфокислоты и галогенсодержащие фенолформальдегидные смолы. Однако эти эфиры обладают ограниченной растворимостью в органических растворителях и недостаточно высокой светочувствительностью.

Для получения светочувствительных соединений, растворимых в широком диапазоне органических растворителей, и увеличения светочувствительности фотоматериала предлагается способ получения его нанесением на подложку светочувствительного слоя, включающего эфиры нафтохинондиазидсзльфокислоты и галогенсодержащего 4,4-диоксидифенилпропана.

Йодированный 4,4 - диоксидифенилпропан конденсируют с 1,2-нафтохинондиазид-(2)-5сульфохлоридом в среде органического растворителя, предпочтительно в диоксане. Мольное соотношение реагентов может быть соответственно 1 : 1 или 1 : 2. Иодирование 4,4диоксидифенилпропана проводят смесью йода

с йодистым калием в воднощелочном растворе в присутствии соды при комнатной температуре. Мольное соотношение смеси йод : йодистый калий на моль бисфенола А предпочтительно 6-7 моль йода и 7-8 моль йодистого калия соответственно.

Пример. Иодирование 4,4-диоксидифенилпропана.

К раствору 22,8 (0,1 моль) бисфенола А в

300 мл 3%-ного едкого натра добавляют 21 г (0,2 моль) соды в 60 мл воды и постепенно при И1 тенсивном перемешивании прикапывают Vs раствора 88,9 г (0,7 моль) йода и 127,8 г (0,77 моль) йодистого калия в 350 мл

воды в течение 30 мин. Оставшуюся часть раствора прикапывают одновременно с 250 мл 3%-ного едкого натра в течение примерно 3 час. Перемешивание продолжают еще 1 час, добавляют на кончике ножа гидросульфит

натрия, осадок отфильтровывают и промывают водой. Из маточника подкислением соляной кислотой (1:1) выделяют еще часть продукта.

Для очистки продукта его растворяют в 3%-ной щелочи, размещивают примерно с 1 г а ;тивированного угля и фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой (1:1), осадок отфильтровывают, тщательно промывают диЦйи и сушат. Получают 52,4 г продукта белого цвета с т. пл. 250°С.

Вычислено, %: С 24,61; Н 1,64; Л 69,36.

CieHisOgJ.

Найдено, %: С 27,49; Н 2,15; J 66,7.

Конденсация тетрайод-4,4 - диоксидифенилпропана с 1,2 - нафтохинондиазид - (2) - 5 сульфохлоридом.

К раствору 22 г (0,02 моль} тетрайод-4-4диоксидифенилпропана и 16 г (0,06 моль} сульфохлорида в 340 мл диоксана при 40°С прикапывают в течение 2 час 48 мл 10%-ного раствора соды до появления устойчивой слабощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. Размешивание продолжают при 40°С около 2 час, раствор охлал дают и выливают в 400 мл охлажденной воды, подкисленной соляной кислотой. Мелкодисперсный осадок желтого цвета отфильтровывают, промыващт водой до нейтральной реакции, в течение 1 час размешивают со спиртом, снова промывают водой и сушат. Получают 36,5 г продукта ярко-желтого цвета.

Вычислено, %: С 35,10; Н 1,67; N 4,68; J 42,46; S 5,35.

C35H2oS2N408J4.

Найдено, %: С 38,25; Н 2,40; N 4.33; J 38.25; S 5,44.

Синтезированные светочувствительные соединения на основе йодированного 4,4-диоксидифенилпропана представляют значительный интерес, так как обладают высокой светочувствительностью, совмеш;аемостью как с новолаками, так и с резолами, и хорошей растворимостью, в широком диапазоне органических растворителей.

Предмет изобретения

Способ получения светочувствительного материала нанесением на подложку эфиров нафтохинондиазид сульфокислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения светочувствительности материала, применяют эфиры нафтохинондиазидсульфокислоты и галогенсодержашего 4,4-диоксидифенилпропана.