СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТАМОВ Советский патент 1971 года по МПК C07D201/02 

Известен способ получения капролактама, заключающийся в том, что амид аминокарбоновой кислоты или другого низшего ацилпроизводного нагревают до температуры разложения в присутствии щелочных продуктов и растворителей предпочтительно при пониженном давлении.

Предлагаемый способ является новым и дает возможность расширить ассортимент получаемых лактамов при использовании более дешевого сырья. Способ заключается в том, что соединение общей формулы

NH

х с с X

- / СО

где X II X являются двухвалентными алифатическими радикалами, одинаковыми или различными, имеющими от 4 до 11 атомов углерода,

нагревают в присутствии оргаиического растворителя с высокой диэлектрической константой, например мета«ола, этоксиэтанола, содержащего соль, образованную щелочными или щелочноземельными металлами, с последующим выделением целевого продукта известными способами.

сидициклогексиламином, растворяют в различных растворителях и нагревают. Продукт реакции разбавляют водой, экстрагируют последовательно хлороформом и хлороформенный экстракт анализируют. Количества соли, 1,1-пероксидициклогексиламина и растворителя, условия реакции и полученные результаты приведены в табл. 1.

В качестве растворителей применяют диметилсульфоксид (ДМ5О), метанол (МЮН), ацетон и метилэтилкетон (МЭК). Получают продукты: капролактам (С2), циклогексанон (СН). Выходы, приведенные в табл. 1, выражены в молях продукта на 100 моль 1,Г-пероксидициклогексиламина, подаваемого для проведения реакции, конверсия пероксиамина выражена в пропорции относительно 1,Г-пероксидициклогексиламина, подаваемого для проведения реакции и конвертируемого до продуктов.

Прнмер 2. 5,14 г бромистого лития и 5 г 1,1-пероксидициклогексиламина нагревают в среде 25 мл метилэтилкетона с обратным холодильником в течение 2 час. Реакционную

смесь экстрагируют хлороформом и экстракт анализируют по примеру 1. Выходы капролактама, циклогексанона и капроамида составляют соответственно 83,2:94 и 3%.

Таблица 1

) 10,7 г натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЕДТА). ) Дигол - диэтиленгликоль. ) ДМРА - диметилформамид. S: S: j - тетр агндротиофен-1,1 -диоксид. гексиламина, бромистого лития в качестве соли и различных растворителей. Условия проведения реакции и результаты приведены в табл. 2. Пример 4. Расщепление 1,Г-пероксидициклопентиламина.

Таблица 2 25 г 1,1-пероксидицИклопентиламина и 5 .ил этанола добавляют постепенно в течение 1,5 час к перемешиваемой смеси 12,5 г бромистого Л1ития к 20 мл этанола, которую выдерживают при 90-100°С. После окончания добавления пероксиамина смесь перемешивают при 92° с еще в течение 15 мин, по истечении которых разложение пероксиамина заканчивается.

Холодную смесь разводят водой и экстрагируют с немощью хлороформа обычным нутем. Хлороформенный экстракт анализируют. Выходы циклопентанона и валеролактама (называемого нинеридоном) составляют соответственно 68 и 17,5%.

Предмет изобретения

Снособ нолучения лактамов, например капролактама, отличающийся тем, что соединение общей формулы

NH С V

дг

о

где X и X являются двухвалентными алифатическими радикалами, одинаковыми или различными, имеющими от 4 до 11 атомов углерода,

например 1,Г-пероксидициклогексиламин, нагревают в нрис тствии органического растворителя с высокой диэлектрической константой, например метанола, этоксиэтанола, содержащего соль, образованную щелочными или

щелочноземельными металлами, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.