СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТРОПОЕОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C69/66 C07C67/31 

РТзобретение относится к сиособ} получения алкиловых эфиров троиовой кислоты, которые являются иолупродуктани в синтезе лекарствеиного средства-атропина и других холинолитических препаратов.

Известен способ иолучепия эфиров троповой кислоты оксиметилированнем алкиловых эфиров феиилуксусной кислоты формальдегидом или параформом в среде диметилформамида в присутствии катализатора-алкоголята натрия. Но эти катализаторы отличаются сложностью нриготовлення, обусловлеииой необходимостью работы с металлическим натрием.

Предлагают примеиять в качестве катализатора спиртовые растворы гделочс едкого кали или едкого натра, так как в ироцессе исследоваиия устаиовлено, что реакция ие требует абсолютно безводных условий и в случае получения этилового эфира троповой кмслоты щелочь можно растворять в 95%-ном этиловом сиирте. Выходы эфиров TponoBoil кислоты остаются те.ми же, что и ирн исиользоваиии алкоголята иатрия, однако ироцесс приготовления катализатора значительио упрощается, и его стоимость уменьшается. Оба эти фактора приобретают существениое значение при синтезе эфиров троновой кислоты в промьпнлеииых масщтабах.

кой и воздущным холодильннком, вносят 500 мл днметилформамида, 164 г этилового эфира фенилуксусио1 кислоты и 30 г Tonivo измельченного параформа. К образовавше11ся суспензии

ири хорошем nepeNieuiHBaHHH прибавляют в течо1И1е 7-10 UH раствор 2,8 г КОП (или 2,0 г КаОП) в 50 мл 95%-иого этилового спирта. Темиература вследствие выделеиия тепла под1П1.мается с 18 до 32° С, масса делается ирозрачной. Реакнионный раетвор иеремешива от еще в течение 1 час ири 38-40 С и нейтрал ;зуют 3,2 мл уксуС-1-10Й кислоты. ДпМетилформамид отгоняют в вакууме, остаток разбалтывают со 100 мл воды н извлекают хлорофор toм, хлороформньп экстракт сушат сульфаio; i магния, хлороформ отгоняют, остаток нерегоняют ири 8-10 мм остаточного давления. Собирают фракцию с т. кии. 135-150° С; п 1,515, вес 151 г. При фракционированной

разгонке первогоиа получают 12 г фенилуксусного эфира, что дает выход на исиользовапHbiii феиилуксусный эфир 84%. .Аналогично иолучают метилтроиат.

Предмет изобретения

Снособ получення алкнловых эфиров троиовой кислоты иАтем взаимоде1 ствня алкиловых эфирОБ феиилукс}Хной кислоты е формальдеГИДОЛ1 или параформом в присутствии щелочиого катализатора в среде Органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощенпя процесса, в качестве щелочного катализатора используют спиртовой раствор щелочи.