Изобретение относится к способу получения бензилметакрилата - полимеризациониоспособного мономера, применяемого для получения полимеров и сополимеров.
Известен способ получения бензилметакрнлата взаимодействием хлористого бензила с водным раствором щелочной соли метакриловой кислоты в присутствии каталитических количеств третичного амина (трибутиламина) ири иагревании до 90° С с выходом 60%.
Проведение реакции в водной среде снижает выход целевого продукта из-за побочной реакции гидролиза хлористого бензила.
Для повышения выхода целевого продукта предложен способ получения бензилметакрилата, заключающийся во взаимодействии хлористого бензила с метакриловой кислотой в присутствии эквивалеитного количества третичного алифатического амина (например, триэтиламииа,триэтаиоламина). Реакция проводится в органическом растворителе, иапример толуоле, бензоле, нагреванием до 60- 100° С смеси реагентов, взятых в соотношени, близком к эквивалентному предпочтительно 1 : 0,95-0,85. Небольщой избыток метакриловой кислоты предотвращает образование побочного продукта - соли тетразамещенного аммония.
95%). Реакция замещения хлора на метакрилатиую группу ироходпт почти количественно. Пример. К раствору 30,0 г (0,35 моль) метакрилово кислоты и 33,6 г (0,33 моль) триэтиламина в 100 мл толуола добавляют 40,0 г (0,31 моль) хлористого бензила и нагревают при иеремеи1ивании в токе азота при 85 С в течение 7 час. Отделяют выпавший осадок хлоргидрата триэтиламина, фильтрат
промывают 5-7%-ным раствором соды, затем водой до нейтральной реакции и суша г. После отгонки толуола при пониженном давлении (1-2 мм. рт. ст.) в токе азота иолучают 58,5 г беизилметакрилата (95%) в виде светложелтой жидкости; пд1,5130.
После перегонки в вакууме 1-2 мм. рт. ст. в присутствии нелетучего ингибитора (метнленовый голубой) нолучают 46 г бесцветного бензилметакрилата (выход 75% от теоретического); Пд 1,5128: т. кии. 90-92° С (1-2 мм рт. ст.); эфирное число найдено 310,0; вычислено 319,0, бромное число найдено 95,0; вычислено 90,8.
Предмет изобретения
1. Способ получения бензилметакрнлата из 3 повышения выхода це.тевого продукта, хлористый бензил обрабатывают метакрилоЗОЙ кислоты и третичного алифатического амина в органическом растворителе, например толуоле, с последуюш,им выделением целевого5 продукта известными . 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении метакриловой кислоты и третичного алифатического амина, равном 1 : 0,95-0,85.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ АРИЛОКСИЗАМЕЩЕННЫХ БЕНЗИЛОВЫХ СПИРТОВ | 1972 |
|
SU416345A1 |
Способ получения сложных эфиров аллилового спирта или его гомологов | 1969 |
|
SU448170A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИКАРБАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ а,р-НЕНАСЫЩЕННЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU301062A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИКАРВАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АКРИЛОВОЙ ИЛИ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU255936A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ БИСХЛОРФОРМИАТОВ | 1971 |
|
SU293811A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ АРИЛОКСИЗАМЕЩЕННЫХ БЕНЗИЛОВЫХ СПИРТОВ | 1973 |
|
SU366185A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТОВ | 1969 |
|
SU239945A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНИХ ФОСФАТОВ 1 ЕЧЗЛИОТЕКА | 1965 |
|
SU173233A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2,3-БЕНЗОКСАЗЕПИНА | 1972 |
|
SU430554A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАТОВ И МЕТАКРИЛАТОВ ТРЕТИЧНЫХ АДАМАНТАНОВЫХ СПИРТОВ | 2001 |
|
RU2213727C2 |
Даты
1971-01-01—Публикация