Изобретение относится к способу получения моноэфиров N-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот общей формулы
RO.
P-C-NHR
НО
II II О S
где R - алкил, R - алкил или арил.
Известен способ нолучения диэфиров N-замещенных тнокарбамоилфосфоновых кислот взаимодействием диалкилфосфитов с изотиоцианатами нри нагревании в присутствии триэтиламина.
Монозфиры N-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот в литературе не описаны и являются новыми.
Они могут быть использованы для экстракции различных ценных металлов из их водных растворов.
Способ получения моноэфиров N-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот заключается в том, что монозамещенные соли моноалкилфосфитов подвергают взаимодействию с алкил- или арилизотиоцианатами при нагревании в органическом растворителе, например бензоле, в присутствии каталитических количеств триэтиламина, с последующей обработкой полученного продукта минеральной кислотой, например соляной и выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. Получение моно-н-октилового эфира N-фенилтиокарбамоилфосфоновой кислоты. Смесь 9,8 г (0,042 г-моль) кальциевой соли монооктилфосфита, 6,2 г (0,046 г-моль фенилизотиоцианата и 1 г триэтиламина нагревают в 50 мл бензола в течение 3 час. Затем растворитель удаляют и остаток обрабатывают 3,5 мл концентрированной соляной кислоты. Верхний слой отделяют, промывают водой и сушат в вакууме. Получено 13,0 ; продукта, выход 93,8% (от теоретического); п2рО 1,5200; df 1,0232.
Пайдено, %: С 55,02; П 7,48; Р 9,07.
Вычислено для Ci5Ho4NO2SP, %: С 54,69; П 7,34; Р 9,41.
Аналогичным образом получен моно-н-октиловый эфир К-октилтиокарбамоилфосфоновой КИСЛОТЕ); выход 42.2%: т. нл. 26-32°С.
П Р е д мет и я о б р е т е Н и я
1. Способ получения моноэфиров N-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот, отличающийся тем, что монозамен енные соли моноалкилфосфитов подвергают взаимодействию с алкил- или арилизотиоцианатами при нагревании в органическом растворителе, например бензоле, с последующей обработкой 3 полученного при этом продукта минеральной кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известными приемами. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии катализатора, папример триэтиламина.
Авторы
Даты
1971-01-01—Публикация