СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ М-ЗАМЕЩЕННЫХ а-АМИНОАЛКИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1971 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения моноэфиров N-замещенных а-аминоалкилфосфоновых кислот общей формулы

RO..

;P-CR,R,

но/ II i

о NHRa

где R - а л кил,

RJ, Ra - водород, алкил, арил, Ra - алкил, арил.

Эти соединения могут быть использованы для экстракции различных ценных металлов из их водных растворов.

Известен способ получения моноэфиров Н-замещенных а-аминоалкилфосфоновых кислот взаимодействием диалкилфосфитов с основаниями Шпффа ири нагревании, с последующей последовательной обработкой полученного нродукта спиртовой щелочью и минерально кислотой.

С целью расщире1П1я сырьевой базы и упрощения процесса за счет сокращенпя времени -и числа операций, а также за счет сокращения потерь спирта, предлагается монозамещенные аммониевые, щелочные или щелочноземельные соли моноалкилфосфитов подвергать взаимодействию с основаниями Шиффа при нагревании, желательно, до 110-

120°С, в присутствии триэтиламина в качестве катализатора, с последующей обработкой полученного при этом продукта минеральной кислотой, например соляной, и выделен1 ем целевого продукта известными приемами.

Пример. Получение монооктилового эфира а-аминобензилфосфоновой кислоты.

Смесь 8,6 г (0,0477 г-моль бензальанилина, 10 г (0,0471 г-моль) аммониевоГ соли монооктилфосфита и 0,3 г триэтиламина нагревали 4 час при температуре 110-120°С. Полученный твердый продукт растворяли в 50 .ил воды и добавляли 6 мл концентрированной соляной кислоты, после чего образовавщийся верхний слой отделяли и промывали большим количеством воды.

Получено 16,0 г продукта. Выход 94,8% (от теоретического); т. пл. 97-99 С (из петролейного эфира). Литературные данные: т. пл.

07 97-100- С.

Аналогичным образом получен моиоэтиловый эфир а-этплампнобеизилфосфоновой кислоты; т. пл. 229-231 °С; выход 64,4%; моноэтиловый эфир а-анилинобензилфосфоновой кислоты; т. пл. 112-113°С; выход 87,7%.

Предмет изобретения 3 имодействием фосфитов с основаниями Шиффа при нагревании, с последующей обработкой полученного при этом продукта минеральной кислотой, например соляной, отличающийся тем, что, с целью упрощения про-5 цесса, в качестве фосфита используют моно4замещенные аммониевые, щелочные или ще лочноземельные соли моноалкилфосфитов i процесс ведут в присутствии катализатора, на пример тр-иэтиламина. 2. Способ по п. I, отличающийся тем, чтс нагревание ведут до температуры 110-120С