Изобретение относится к способу получения производных пирофосфоновых кислот, а именно к новому методу получения аммониевых солей амидов р-алкоксивинилпирофосфоновых кислот общей формулы
О О
ПII
ROCH Cn-Р-О-Р-СП СПОК,
I I /R R-N-R OH,N R
где R - алкил, R и R - водород или углеводородный радикал, путем взаимодействия ангидридов р-алкоксивинилфосфоновых кислот с эквимолекулярным количеством амина в среде органического растворителя, например толуола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Процесс ведут при нагревании предпочтительно до 100-110°С.
Предлагаемый метод основан на известном способе получения аммониевых солей амидов пирофосфоновых кислот взаимодействием ангидридов фосфоновых кислот с эквимолекулярным количеством амина.
Они могут найти применение в качестве комплексообразователей, полупродуктов синтеза высокомолекулярных фосфорсодержащих соединений и пестицидов.
Пример 1. К раствору 10,0 г (0,0746 гмоль} ангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты в 30 мл безводного толуола, защищенному от влаги воздуха, прибавляют при 20°С и перемешивании 8,0 г (0,0746 г-моль)
/о-толуидина, растворенного в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу нагревают 15 час при 100-110°С, растворитель отгоняют, и остаток промывают абсолютным эфиром, переосаждают из хлороформа эфиром и получают 13,84 г (выход 76%) / -толиламмониевой соли / -толиламида р-этоксивинилпирофосфоновой кислоты. Это кристаллическое вещество бледно-желтого цвета, т. пл. 96-98°С. Найдено, %: N 5,42; 5,59; Р 12,25; 12,05
СгаНзгОбМгРг.
Вычислено, %: N 5,8; Р 12,86. Соль хорошо растворяется в воде, спирте, хлороформе и не растворима в четыреххлористом углероде, эфире и бензоле.
Пример 2. р-Толиламмониевая соль р-толиламида р-пропокси-а-метилвинилпирофосфоновой кислоты. а НИИ и 5,35 г (0,05 г-люль) р-толуйдина, растворенного в 15 лгл сухого толуола, массу кипятят при перемешивании 15 час, растворитель отгоняют, остаток промывают абсолютным эфиром, растворяют в хлороформе и осаж-5 дают петролейным эфиром. Получают 9,41 г (выход 70%) р-толиламмониевой соли /з-толиламида р-пропокси-а-метилвинилпирофосфоновой кислоты, т. пл. 82-85°С. Найдено, %: N 5,05; 5,11; Р 11,37; 11,28. C26HioN2OsP. Вычислено, %: N 5,25; Р 11,52. 10 4 Предмет изобретен я 1. Способ получеиия аммониевых солей амидов р-алкоксивинилпирофосфоновых кислот, отличающийся, тем, что ангидрид (i-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством амина в среде органического растворителя, например толуола, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 100-110°С.
