Изобретение относится к способу получения производных фосфоновых кислот.
Предлагается новый способ получения аммониевых солей амидов р-алкоксивинилфосфоновых кислот общей формулы
R
/Nx -р
CH ::CHII OH.N,,
гдеR - алкил;
R и R - водород или
углеводородный радикал.
Предлагаемый способ основан на известном способе получения аммониевых солей амидов пирофосфоновых кислот с аминами при нагревании. Однако аммониевые соли амидов ралкоксивинилфосфоновых кислот в литературе не описаны. Они могут найти применение в качестве комплексообразователей, а также полупродуктов синтеза высокомолекулярных соединений и пестицидов.
Способ заключается в том, что аммониевую соль амида р-алкоксивинилпирофосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с первичным или вторичным амином с последующим выделением целевого продукта известными
приемами. Процесс ведут при нагревании до 150-165°С в среде избыточного амина.
Пример 1. К 1,0 г (0,QQ2 г-моль) л-толиламмониевой соли п-толиламида р-этоксивинилпирофосфоновой кислоты прибавляют 10-15кратный избыток п-толуидина и при перемещивании нагревают при 150-160°С в течение 5-6 час. Смесь промывают абсолютным эфиром, сушат в вакуум-эксикаторе и получают
1,2 г (выход 83%) л-толиламмониевой соли rt-толиламида р-этоксивинилфосфоновой кислоты, хорошо растворимой в воде, спирте и не растворимой в бензоле, эфире, диоксане и хлороформе; т. пл. 90-92°С.
Найдено, %: N 7,61; 7,72; Р 9,53; 9,42. CisHzsOsNaP.
Вычислено, %: N 8,0; Р 8,9. Пример 2. К 2,0 г (0,0037 г-моль) п-толиламмониевой соли п-толиламида р-пропокси-а-метилвинилпирофосфоновой кислоты прибавляют 10-15-кратный избыток л-толуидина и при перемешивании нагревают при 160- 165°С в течение 5-6 час. Смесь промывают абсолютным эфиром, сушат в вакуум-эксикаторе и получают 2,12 г (выход 76%) л-толиламмониевой соли и-толиламида р-пропоксиа-метилвинилфосфоновой кислоты, хорошо растворимой в воде, спирте, ацетоне и не растворимой в бензоле, эфире, диоксане; т. пл.
Найдено, %: N 7,28; 7,33; Р 8,94; 8,77.
СгоНгзОзЫгР.
Вычислено, %: N 7,4; Р 8,2.
Предмет изобретения
1. Способ получения аммониевых солей амидов р-алкоксивинилфосфоноБых кислот, отличающийся тем, что аммониевую соль амида
р-алкоксивинилпирофосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с первичным или вторичным амином при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 150-165°С.
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде избыточного амина.
