Предлагается способ получения новых соединений ангидридов р-алкоксивинилфосфоновой кислоты
ROCH CHPOo
где R - а л кил,
которые могут найти лрименение в синтезе комплексообразователей и фосфорсодержащих полимеров.
Предлагаемый способ основан па известной реакции получения ангидридов алкилфосфоновых кислоти заключается в том, что дихлорангидрид р-алкоксИ|Винилфосфоповой кислоты гидролизуют водой при соотпощении 1:1. Реакцию .ведут в органическом растворителе, например В бензоле, толуоле, или без него, выделяющийся хлористый водород удаляют путем продувания или при помоп1,и акцепторов хлористого водорода.
Пример. Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты.
к 8,8 г (0,046 г-моль) д их лор ангидрид а р-этоксивинилфосфоновой кислоты, растворенного iB 50 мл сухого толуола, прибавляют по каплям при 20°С и иеремешивании 0,828 г (0,046 г-моль) воды. Через 20-30 мин реакционную массу защищают от влаги воздуха, нагревают 2 час до кипения в токе сухого азота, растворитель отгоняют, и остаток выдерживают 2 час при 80-100°С/2-3 лш рт. ст. Получают ангидрид р-этокспвинилфосфоновой .кислоты, выход 96-97%, т. пл. 74-77°С. Найдено, %: Р 22,98; 22,82. CjHTOaP.
Вычислено, %: Р 23,13.
К раствору 7,2 г (0,038 г-моль) дихлорангидрнда р-этоксивинилфосфоновой кислоты и 6 г (0,076 г-моль) сухото пиридина в 100 мл абсолютного бензола прибавляют по каплям при перемешивании 0,684 г (0,038 г-моль) воды, реакционную массу кипятят 4 час, осадок отделяют, фильтрат упаривают в вакууме, остаток выдерживают 1-2 час при 100- 110°С/2-3 мм рт. ст. Получают ангидрид рэтоксивинилфосфоновой кислоты, выход 97%, т. пл. 75-77°С.
Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты - прозрачная, желтоватого цвета стеклообразная масса, хорошо растворимая в бензоле, толуоле и плохо в эфире-и петролейном эфире.
25
Предмет и ,з о б р е т е Н и я 3 вой кислоты подвергают взаимодействию с водои лри удалении выделяющегося хлористого водорода известными приемами. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в органическом растворителе, например в бензоле.
