Изобретение относится к способу получения а-галоидэфиров оксиалкилперекисей. Способ получения и сами соединения являются новыми, в литературе не описаны.
Полученные а-хлоралкиловые эфиры оксиалкилперекисей могут быть использованы в качестве исходных продуктов для синтеза разнообразных функциональных перекисных соединений, в том числе и динерекисей.
Хлоралкиловые эфиры оксиалкилперекисей представляют новый тин инициаторов процессов хлорирования углеводородов, спиртов, а также процессов полимеризации и вулканизации.
Предлагаемый способ состоит в том, что смесь оксиалкилнерекиси и алифатического альдегида обрабатывают при охлаждении ниже нуля хлористым водородом, предварительно осушенным.
Процесс желательно проводить в среде инертного растворителя при охлаждении до минус 35-минус 25°С. Целевой нродукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход его до 60%.
Пример 1. а-Хлорметиловый эфир оксиметил-т/7ет-бутилперекиси.
25°С пропускают ток осушенного хлористого водорода до растворения нараформа. Органический слой отделяют, сушат и вакуум-перегонкой выделяют хлорметиловый эфир оксиметил-г/зег-бутилперекиси с выходом 59,5%; т. кип. 53 -55°С/8 мм рт. ст., ng 1, 4260; df 1,0900; MRD найдено 39,74; вычислено 40,25. Найдено, %: С 42,92; Н 7,46; О 29,05; CI 21,53.
СбН,зОзС1.
Вычислено, %: С 42,73; Н 7,72; О 28,47; С1 21,05.
Пример 2. сс-Хлорэтпловый эфир оксиметил-трет-бутилперекиси.
Смесь 12 вес. ч. оксиметил-трет-бутилперекиси, 6,6 вес. ч. адетальдегида и 5 вес. ч. СаСЬ насыщают хлористым водородом прн минус 35 - минус 30°С. Затем органический слой сушат и вакуум-перегонкой выделяют а-хлорэтиловый эфир оксиметил-г оег-бутилперекиси с выходом 51%; т. кип. 43 - 46°С/6 Л1М рт. ст.; 1,4175; df 1,0203; MRn найдено 45,02; вычислено 44,87.
Найдено, %: С1 19,80.
СтНиОзС. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения а-хлоралкиловых эфиров оксиалкилперекисей, отличающийся тем, что смесь оксиалкилперекиси и алифатичес-5 кого альдегида обрабатывают хлористым водородом при охлаледении ниже нуля с после4дующим выделением целевого продукта йз вестными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем чтп процесс ведут в среде инертного раствооителя 3. Способ по пп. I и 2, отличающийся тем что процесс ведут при минус 35-минус 25°С
Даты
1971-01-01—Публикация