СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУКОХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C17/06 C07C17/02 

Изобретение относится к непрерывному способу получения мукохлорной кислоты.

Известен способ получения мукохлорной кислоты, заключающийся в том, что окислительное хлорирование фурфурола осуществляют в среде соляной кислоты с последующим удалением части 5-15% реакционного раствора из реакции для выделения целевого продукта и возвратом остального реакционного раствора вместе с промывной водой в зону рса.кции.

Предложен способ получения мукохлорной кислоты, заключающийся в том, что окислительное хлорирование фурфурола ведут при сохранении во времени всех параметров в каждом сечении реакционного объема, в частности, при условии сохранения постоянного состава, количества и удельного веса циркуляционного .раствора, представляющего собой смесь маточного раствора и промывной воды.

Разбавленный маточный раствор возвращают в процесс в количестве, обеспечивающем постоянный удельный вес 1,2-1,55. Объемное отношение фурфурола к маточному раствору составляет 0,5-0,01.

Из системы непрерывно отводят часть раствора и соответствующего разбавления оставшейся части циркуляционного раствора водой. Количество циркуляционного раствора, выводимого из системы, и соответствующее

разбавление его водой зависят от условии процесса окислительного хлорирования фурфурола, главным образом от выхода мукохлорной кислоты.

Практически это осуществляется следуюП1ИМ образом.

Из отоираемой части реа-кционного раствора, из которой выделяют целевые вещества, полученный маточный раствор делят на две

части: основную после соответствующего разбавления водой возвращают в процесс, а вторую выводят из системы. Иесмотря на выведение части раствора из системы, общий суммарный выход мукохлорной кислоты возрастает.

Процесс можно вести при удельном весе маточного раствора 1,3-1,4. Кроме того, процесс можно вести на объемном отношении фурфурола к маточному раствору 0,1-0,01.

Пример 1. Использован реактор колонного типа диаметром 48 мм и высотой 380 м.ч, снабженный барботером для диспергирования хлора, дозаторами и вводами для фурфурола и циркуляционного раствора, а также

змеевиком для теплообмена, термометром, обратным холодильником и выводным патрубком для реакционного расгвора. Перед началом опыта в реактор залавают 365 мл концентрированной соляной кислоты. Содержижении этой температуры непрерывно подают технический фурфурол со скоростью 19,7 г/час, хлор - со скоростью 71 г/час- и концентрированную соляную кислоту со скоростью 100 мл1час, которую в ходе опыта после выделения мукохлорной кислоты из реакционного раствора заменяют на циркуляционный раствор. Скорость подачи соответствует объемному отношению фурфурола к циркулянному раствору, равному 0,18. Образующийся реакционный раствор непрерывно отводят со скоростью примерно 145 г/час. Ход опыта представлен в таблице. За установившийся непрерывный процесс приняты опыты, в которых получен маточный раствор с удельным весом 1,353-1,377. В течение 20 час подано 395 г (4,10 моль) фурфурола, 1430 г (20,1 моль) хлора и 2376 г циркуляционного раствора (1917 г маточного раствора и 429 г промывной воды). Получено 2481 г циркуля1циопного раствора (2220 г маточного раство.ра и 261 г промывной воды). Количество циркуляционного раствора, выведенного из прОЦесса и составляет 4,2%. Выделено 499 г (2,95 моль) мукохлорной кислоты. Выход целевого продукта равен 72%. Полученное вещество - кристаллы светло-желтого цвета. Пример 2. Использована аппаратура и методика примера 1. В реактор непрерывно подают технический фурфурол со скоростью 19,6 г/час, хлор со скоростью 101 г/час и циркуляционный раствор со скоростью 320 мл/час. Это соответствует объемному отнощению фурфурола к циркуляционному раствору, равному примерно 0,05. Образующийся .реакционный раствор непрерывно отводят со скоростью приблизительно 470 г/час. За 32 час подано 630 г (6,54 моль) фурфурола, 3290 г (46,3 мол) хлора и 13956 г циркуляционного раствора (13274 г маточного раствора и 682 г промывной воды). Получено 14299 г циркуляционного раствора (13685 г маточного раствора и 614 г промывной воды). Количество циркуляционного раствора, выведенного из процесса, составляет 2,4%. В установившемся режиме непрерывного процесса удельный вес маточного раствора колеблется в пределах 1,349-1,353. Выделено 974 г (5,77 моль) мукохлорной кислоты. Выход целевого продукта 88%. Полученное вещество - кристаллы белого цвета. Пример 3. Использована аппаратура и методика эксперимента, описанного в примере 1. В реактор непрерывно подают перегнанный -фурфурол со скоростью 17,5 г/час, хлор со скоростью 91 г/час и циркуляционный раствор со скоростью 50 мл/час. Это соответствует объемному соотношению фурфурола к циркуляционному раствору, равному примерно 0,30. Образующийся реакционный раствор непрерывно отводят со скоростью приблизительно 82 г/час. За 30 час подано 527 г (5,49 моль) фурфурола, 2702 г (38,10 моль) хлора и -1983 г циркуляционного раствора (1539 г маточного раствора и 444 г промывной воды). Получено 2101 г циркуляционного раствора (1697 г маточного раствора и 404 г промывной воды). Количество циркуляционного раствора в процессе составляет 5,6%. В установившемся режиме непрерывного процесса удельный вес маточного раствора колебается в пределах 1,351 -1,359. Выделено 614 г (3,63 моль) мукохлорной кислоты. Выход целевого продукта составил 65%. Полученное вещество - кристаллы светло-желтого цвета. Предмет изобретения 1.Способ получения мукохлорной кислоты окислительным хлорированием фурфурола с возвратом маточного раствора, полученного при выделении готового продукта из части отобранного реакционного раствора и разбавленного промывной водой, при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, разбавленный дромывной водой маточный раствор возвращают в процесс в количестве, обеспечивающем .постоянный удельный вес маточного раствора в пределах 1,2-1,55, и процесс ведут при объемном отношении фурфурола к маточному раствору 0,5-0,01. 2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при удельном весе маточного раствора 1,3-1,4. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при объемном отношении фурфурола к маточному раствору 0,1-0,01.