СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТИЛЕНХЛОРИДА ОТ ОКИСЛЯЮЩИХСЯПРИМЕСЕЙ Советский патент 1971 года по МПК C07C17/38 

Известен способ очистки метнленхлорида, нолученного термическим хлорированием метана, от окисляющихся примесей путем обработки технического продукта сухим хлорводородом на катализаторе типа «ФридельКрафтс. Однако для реализации этого снособа требуется большое количество катализатора, который обладает небольшим сроком службы.

Предложенный способ отличается от известного тем, что технический метиленхлорнд подвергают гидрированию на известном катализаторе гидрирования - Pt и Pd, нанесенном на глинозем, нри температуре от -40°С до Ч-110°С, лучше от - 10°Сдо +60°Сноддавлением от О до 10 ати, лучше 4 ати. Ненрореагировавший водород возвраш,ают в цикл процесса. Ведение процесса предложенным снособом дает возможность получить метиленхлорид, выдерживающий перманганатную пробу.

Пример 1. В колбу емкостью 3 л, снабженную входным и выходным штуцерами для газа и штуцером для заполнения емкости, вводят 2 л метиленхлорида с перманганатным числом 1 мин. После этого через трубу, введенную во входной штуцер для газа, пропускают 10 л/час водорода через метиленхлорид, нагретый до температуры 35-37°С. Получающуюся газообразную смесь водорода и метиленхлорида подают через выходной штуцер для газа через низ в стеклянную трубку 4 см и длиной 60 см, нагретую с помощью электропечи до 70-90°С. Трубка заполнена платиновым катализатором, содержащим 0,5% платины на глиноземе. Катализатор предварительно активирован в водородном потоке в течение 3 час при 400 - 450°С. Газ, покидающий каталнзаторный слой, охлаждается, благодаря чему осуществляется конденсацня метиленхлорида. Избыток водорода, около 2 л/час, выбрасывается в атмосферу. По проществии 2 час все количество метиленхлорнда гндрировано. Перманганатное число очищенного нродукта более 15 мин.

Пример 2. Платиновым катализатором, содержащим 0,5% нлатины на глиноземе li активированным аналогично примеру 1, заполняют трубку 6 см и длино11 30 c.i;. Над катализатором с температурой 20°С пропускают тонкой струей 1 л/час метнленхлорпда с нермаиганатным числом мин. В трубу, находящуюся под давлением 4 ати, вводят 4 л/час компримированного до 4 ати водорода, причем противопоточно к метиленхлориду. Неизрасходованный водород, около 10 л:час, при нормальном давлении для выделения унесенного метиленхлорида пропускают через холодиль3ник и шлбрасыиают в атмосферу. МетилелхлоР:Д, ;)л -1с;и1 Б холодпльн п е., пропускают 1-;тор| ч;;о пг;д катализатором. Мотилс11хлорид, пок ;:акк1 И: к; т;;Л 1за1орпук) труб . через отделптель, обладает иермаигаиатшлл; Ч1;ел 5 л ;ат(ф о;р;:ботаи и должен бьгп, i(.u) рг| Ci;epauiM. )р::мер о. I :1атипооый катм.изатор, соCToiiiiUin пз 05% платины на глиноземе и ак-ю TH:;HPi)i-;;i;i;:h;i; aha.ioi пчпо примеру 1, за )т 3 Т::(л;у ti см н ;I;IHHOH 30 см. 11;1Д кат;1.лгн: . .jijOM с T.;.i i;;p:;Ty) 20°С TOHKoit CT)veii ирс;и-.скг;|;-т 1 л/час ; ет 1ленх;:орида с :ерл а::1 а: а;м1 ;.- 1 .. Б трубу., на-15 .кодяну.зос) гюд да15, 4 ати и:юдят .20 водород. г;омири.1Иро15а П ого до лавлоии:-: Ч кта. причем водород впускают i ai;CTpi.-y мет: ленхлорнду. Нензрасходован;n, водород .гроггускак/г для ст..,еления мети-20 ленхлорн.ча через холодильипк и е помощью a.30.iyBK i вв(хчят обратно г; 1.:ат;,лизаторную 4 трубу. Израсходованное количество водорода, ко шрнмирован1юго до 4 ати i,5 л/час, в кажд.ом случае допол1 иется. Метилепхлорид из холодильника вторично пропускают через ка:ализатор. Мет};ленхлорид, иокидаклций катаисрдишгаиатпып Ч1:с;1ол 5 . Предмет изобретения . Способ очистки метиленхдорида от окисл иснцнхся ripnMeceii, отличающийся тем, что TexHir-ecKiH-i метилеихдорид подвергают гидрироваиию на известиом катализаторе гидрировання - Pt н Pel, нанесенном на глинозем, при температуре от -40°С до -110°С, лучик; от ---10°С до 4-GOC нод давлением 6- 10 атп, лучше 4 ати. 2. Сиособ но п. 1, отличающийся те.м, что неирореагнровавн1ип водород возвращают в цикл нроцесса.