предложен способ получения 1-хлор-З-фосфолин-1-сульфида взаимодействием диеновых углеводородов с алкилтиолдихлорфосфитами при нагревании до 100-150°С в присутствии треххлористого фосфора, что повышает выход целевого продукта. Полученные соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов синтеза различных фосфорорганических соединений. Пример 1. 1-Хлор-2-метил-3-фосфолин-1сульфид А. Смесь 0,05 г моль бутилтиолдихлорфосфита и 0,05 г моль пиперилена нагревают в запаянной трубке при 120-130°С в течение 7 час. Продукт выделяют перегонкой; т. кип. 103- 105°С (2 мм рт. ст.); df 1,2306; ng 1,5695; MRo найдено 44,10; MRo вычислено 44,06. Выход 68,5%. Найдено, %: С1 21,20; Р 18,41; S 19,08; CgHgClPS Вычислено, 1%: 0121,45 Р 18,74; 519,35. Б. То же количество исходных реагентов и те же условия. Реакцию проводили в растворе треххлористого фосфора (0,05 г моль). Выход 80,5%. Пример 2. 1-Хлор-3-метил-3-фосфолин-1сульфид. Смесь 0,05 г моль бутилтиолдихлорфосфита, 0,05 г моль изопрена, 0,05 г моль треххлористого фосфора и 0,1 1-динитробензола нагревают в запаянной трубке при 120- 130°С в течение 7 час. Продукт выделяют перегонкой; т. кип. 118-120°С (2 мм рт. ст.); т. пл. 40,4-41,0°С. Выход 81i%. Найдено, %: С121,12; Р 18,46; 319,20. CsHgClPS Вычислено, 1%; С1 21,45; Р 18,74; 519,35. Предмет изобретения 1.Способ получения 1-хлор-3-фосфолин-1сульфидов, отличающийся тем, что диеновые углеводороды подвергают взаимодействию с алкилтиолдихлорфосфитами при нагревания до 100-150°С. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии треххлористого фосфора.
Даты
1965-01-01—Публикация