СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4'-ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФОНА Советский патент 1971 года по МПК C07C147/12 

Изобретение относится к способу получения 4,4-диамиподифенилсульфона, используемого для синтеза термостойких полимерных материалов и в качестве сырья для лекарственных Препаратов.

Известен способ получения 4,4-диаминодифенилсульфона, состоящий из двух стадий;

окисление 4,4-диацетиламинодифенн л сульфида перекисью водорода в уксусной кислоте при 50-55°С для получения 4,4-диацетиламинодифенилсульфона;

омыление 4,4-диацетиламинодифенилсульфона соляной КИСЛОТОЙ прИ температуре кипения с последующей нетрализацией реакционной смеси щелочью для выделения 4,4-диампнодифенплсульфона.

Выход конечного продукта с учетом этих двух стадий составляет 84,7%; т. пл. 172- 174°С.

Однако в известном способе применяют агрессивпый и взрывоопасный растворитель - уксусную, соляную кислоты, - вызывающий кОррозию, что усложняет аппаратурное оформление процесса и требует применения коррозионностойких материалов.

С целью упрощения процесса, повыщения выхода, степени чистоты целевого продукта, исключения агрессивных уксусной и соляной кислот, предлагается окисление сульфидной серы до ЗОг-группы и омыление амипоацетильных групп проводить перекисью водорода в концентрированной серной кислоге (не опасной в коррозионном от1юшении) в одну стадию. Окисление ведут при 20-40°С, а омыление - при 80-100 С.

Предлагаемый способ обеспечивает получение 4,4-диаминодифепилсульфона с выходом 88% и т. ил. 174-175 С. Пример. К 2 г 4,4-диацетилам гаодифенилсульфида, растворенного в 20 мл серной кислоты (d 1,84 гс-цЗ), при 20-40°С дозируют 2,5 мл 30%-ной перекпси водорода. Содержимое перемешивают в течение 1 -1,5 час до появления осадка (суспензии) белого цвета.

Затем температуру поднимают до и выдерживают в течение 1-2 час до образования прозрачного раствора. Реакционную массу разбавляют водой, нейтрализуют 25%ным водным аммиаком до слабощелочной среды и выпавщий в осадок 4,4-дпамиподифенилсульфон фнльтруют и сущат.

Выход продукта 1,5 г, что составляет 88%, т. ил. .

25

Предмет изобретения

Способ получепия 4,4-диаминодифеиилсуль34

прп повышенной температуре с последуюнднмлью упроп 1,с1пгя технологии нроцесеа, в каче()М1)1леннем реакционной масеы нрн нагрева-стве кнслой среды и омыляющего агента исннн и выделением целевого нродукта извест-пользуют еерпую киелоту н окисление ведут

ным енособом. отличающийся тем, что, с це-ири 20-40 С, а омыление нри 80-100°С.

302338