СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТХОДОВ СИНТЕЗА ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА Советский патент 1971 года по МПК C07C39/18 C10G11/00 

Изобретение относится к способу переработки отходов синтеза дифенилолпропана, получаемого при конденсации фенола и ацетона в присутствии кислых катализаторов.

Образующиеся смолообразные отходы содержат в своем составе побочные продукты синтеза, например 4-(4-гидроксифенил)-2,2,4триметилхроман, 4-гидрокси-2,4,4,-триметилфлован,2-гидрокси-2,4,4-триметилфлован,

1,3,3-триметил-1-/ -гидроксифенилиндан-6-ол, 4метил-2,4-бис- (4-гидроксифенил) -пентен-1 и 2,2,4-триметилхромен, 2,4-бис- (р-гидроксикумил)-фенол.

Известен способ крекинга смолообразных отходов синтеза дифенилолпропана при температуре 380°С в присутствии каталитических количеств серной кислоты или без катализатора.

Основными продуктами крекинга являются фенол (до 40-60%) и о- и р-изопропилфенол (до 8%).

Недостаток этого способа заключается в том, что только фенол после дополнительной обработки может быть возвращен в процесс получения дифенилолпропана. Для образующихся о- и уо-изопропилфенола необходимо изыскивать пути использования.

нилолпропана в результате использования получаемых из отходов продуктов, - достигается за счет разложения отходов синтеза дифенилолпропана в присутствии каталитических

количеств ионов щелочных металлов. Процесс проводят при температуре 150-300°С, главным образом при 200-280°С, остаточном давлении 5-150 мм рт. ст. и предпочтительно в токе инертного газа. Целесообразно в качестве катализатора использовать гидроокись натрия, двууглекислый или уксуснокислый натрий и др. Катализатор берется в количестве 0,1-5 вес. % от веса отходов производства. Образующийся в результате разделения реакционной смеси дистиллат состоит в основном из фенола (до 45 вес. %) и р-изопропенилфенола или его изомера (более 50 вес. %). Кубовый остаток, направляемый на сжигание, составляет всего 15-25% от веса смолы.

Преимуществом способа является его эффективность и возможность получения побочных продуктов синтеза фенола и изопропенилфенола с высоким выходом.

Способ прост в технологическом оформлении, не требует дополнительных стадий и оборудования. Кроме того, способ позволяет использовать в производстве получаемые продукты без дальнейщей их очистки. Полученнь1Й дистиллат, состоящий в основном из указанных продуктов, можно возвращать в цикл синтеза дифенилолпропана.

Полученный дифенилолпропан может быть использован в производстве специальных марок эпоксидных и поликарбонатных смол.

Использование дистиллята увеличивает выход дифенплолпропана на 10%.

Кроме того, фенол и /7-изопроненилфенол легко разделяются простой перегонкой. Это дает возможным использование указанных продуктов в индивидуальном виде в любом другом процессе.

Пример 1. 50,8 г фенольных смол синтеза дифепилолнропана смешивают с 0,25 г гидрата окиси натрия и помещают в колбу Кляйзена, соединенную через воздушный холодильник с колбой-приемником и масляным пасосом. Колбу обогревают баней с кремнийопгаинческой жидкостью. Крекинг проводят в токе инертного газа при температуре 200- 260°С и остаточном давлении 10 мм рт. ст. в течение 1,5 час. Отгоняют 40,4 г дистиллата, что составляет 79,5% от исходных смол. В дистиллате содержится 53,6% р-изопропенилфепола и его димера.

Остаток после крекинга, полученный в количество 10,4 г, представляет собой твердую и xpyiiKyio Смолу коричневого цвета с температурой размягчения 150-156°С, растворимую в ацетоне и в водном растворе горячей щелочи.

Полученный дистиллат крекинга можно, }1апример, смгшивать с 70 г фенола до их молярного соотношения 5:1 и 40 г смолы КУ-2, высушенной до постоянного веса. Смесь помещают в колбу с мешалкой, обогреваемую водяной баней. Процесс проводят при 75°С в

течение 5,0 час. После этого реакционную массу отделяют от катализатора фильтрованием. Катализатор промывают горячим фенолом, который присоединяют к фильтрату. Фильтрат разгоняют при остаточном давлении 10 мм рт. ст. с выделением непрореагировавшего фенола. Кубовый остаток нерекристаллизовывают из смеси толуола с водой, которые используются в соотношении 5:0,5 на весовую часть остатка.

Получают 24,0 г дифенилолпронана, что составляет 77,5% на прореагировавший -изопропенилфенол.

Пример 2. 100 г феиольных смол синтеза 5 дифенилолпропана смешивают с 1 г двууглекислого натрия. Опыт проводят в том же приборе, что и в примере 1, при температуре 170-300°С. Получают 76 г дистиллата, содержащего 54% / -изопропенилфенола и его димсра. Крекинг-остаток составляет 23.8 г.

Предмет изобретения

1.Способ переработки отходов синтеза ди5 феннлолпропаиа путем каталитического крекинга и Быделеппя целевого продукта пзвсстпыми технологическими приемами, отличаюtiiuuc.4 тем, что, с цел1яо получения фспола и /;-изо11ропеиилфеиола, процесс ведут -з присутствии ионов щелочных металлов, например в присутствии гидроокиси натрия, при температуре 150-300°С и остаточном давлении 5- 150 мм рт. ст.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что ионы щелочных металлов берут в количестве

0,1-5 вес. % и процесс ведут в токе инертного газа при температуре 200-280°С.