Способ получения фенола ип-изОпРОпЕНилфЕНОлА Советский патент 1981 года по МПК C07C39/00 C07C39/16 

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фенола и И -изопропенилфенола, которые могут быт использованы в качестве полупродуктов ; для получения цифеналолпропана.

Известен способ получения фенола и h -изопропенилфенола путем термического крекинга отходов производства дифенило пропана при 150-250°С и давлении 5-5О мм рт. ст, в. присутствии 0,010,5 вес,% гипофосфита натрия в качестве катализатора с одновременной отгонкой образующихся фенола и h -изопропенилфенола. Конверсия исходного сырья бО70%, содержание фенола в дистилляте 26-28%, И-изопропенилфенола 21- 23% l,

Недостатком этого способа является низкая степень конверсии исходного сырья (вО-70%) и невысокое содержание целевых продуктов в дистилляте.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения фенола и И -изопропенилфенопа

путем термического крекинга отходов производства дифенилолпропана при 15О- 300°С и давлении 5-150 мм рт, ст, в присутствии 0,1-5 вес,% гидроокиси нат- рия в качестве катализатора с одновременной отгонкой образующихся фенола и И -изопропенилфенола. Конверсия исходного сырья 76-79,5%. Содержание tl -изопропенилфенола и его цимера в смеси 53-54%. Крекинг-остаток составляет 2О-24% 21

Однако данный способ технологически сложен вследствие наличия в реакторе крекинга коксообразных продуктов, которые необходимо периодически удалять.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что процесс крекинга ведут при давлении 1-6 атм с последующим дросселированием и отгонкой цалевых продуктов при 190- . и давлении 5-1ОО мм рт. ст.

Предлагаемое, изобретение позволяет упростить процесс вследствие того, что прием отгонки целевых продуктов из крё- кигнг-массы вецуг вне реактора крекинга что исключает возможность отложения кокса внзтри реактора. Пример 1. На установку крекин га непрерывно поаают 17,55 кг/ч отходов производства дифенилолпропана, соде жащих 0,1 вес.% гидроокиси натрия- Ско рость циркуляции реакционной массы 400 кг/ч. Кре-кинг проводят при 25О С при атмосферном давлении. Реакционную массу дросселируют в разделитель, в ко тором поддерживают температуру и остаточное давление 5 мм рт. ст. В этих условйяк пары фенолов выделяются из реакционной массы и после конденсации в влце дистиллята в количестве 14,0 кг/ч подают на станцию синтеза дифенилолпропааола. Выход дистетхлята 79,80 вес.%. Состав дистетлята,%: фенола 67,9; h Изопропе)1илфепола 22,8; И -изомер днфеннлолпропана 2,9 и И h, н.зомер цифенилолпропана 6,4. Конверсия изомеров дифенилоларопана содержащихся в отходах производства составляет,96: О, О-изомера 10О; , 9 ti п , И -изомера О ,И --изомера 84,2. Из системы вьшодяг на уничтожение 3,53 кг/ч обесфеноленной массы, оставшейся после выавления целевых продуктов. Пример 2. На крекинг подается 22,45 кг/ч отходов производства дифенилолпропана, содержащих 0,01 вес.% гидроокиси натрия. Скорость циркуляции реакционной массы 200 кг/ч. Крекинг проводят при 150°С и давлении 5,5 атм Из реакционной массы крекинга согласно примеру 1 при 190 С и остаточном давл лении 10 мм рт. ст. выделяют целевые продукты в вице дистиллята Выход дистилл-чта 17,85 кг/ч или 79,5 вес.% от количества подаваемых отходов. Состав дистиллята %: фенол 69,5; И -изопропе- нилфенол 16,8; o,h -изомер дифениолол пропана 5,6; И.И-изомер дифенилолпропана 8,1. Конверсия изомеров дифенилолпропана соцержащихс.ч в отходах производства, составляет,%: о, О-изомера 100; .О,И иаомера .60,0; и,и-иаомера 87,2. Из системы выводят на уничтожение 4,60 кг/ч обесфеноленной массы. Пример 3. На крекинг подают 23,45 кг/ч отходов производства дифени лолпропана, содержащих 0,02 гидроокиси натри-я. Скорость циркуляции реакционной массы 200 кг/ч. Крекинг проводят при 198 С. под давлением 2,6 атм Дистюшят целевых продуктов выделяют аналогично примеру 1 при 200 С и остаточном давлении 40 мм рт. ст. Выход дистиллята 18,6 кг/ч или 79,2 вес.% от количества подаваемых отходов. Состав дистиллята %: фенол 85,9; и -изрпропенилфенол 6,0; о , h-изомер дифенилолпропана 1,9 и h. и-изомер дифенилолпропана 6,2. Конверсия исходных изомеров дифенилолпропана составляет,%; О, О-изомера, 96,7; О,И-изомера 76,6 и и,(1-изомера 85,3. На уничтожение выводят 4,85 кг/ч обесфеноленной массы. Пример 4. На крекинг подают 20,65 кг/ч отходов производства ди- фенилолпропана, содержащих 0,01вес.% гидроокиси натрия. Скорость циркуляции реакционной массы 400 кг/ч. Крекинг проводят при 250 С под давлением 3,7 атм. Дистютлят целевых продуктов выделяют аналогично примеру 1 при и остаточном давлении 1ОО мм рт. ст. Выход дистиллята составляет 14,97 кг/ч или 72,5 вес.% -от количества подаваемых отходов. Состав листигглята %: фенол 57,0; И-изопропенилфенол 32,4; о , И-изомер дифенилолпропана 5,7 и KI, и-изомер дифенилолпропана 4,8. Конверсия исходных изомеров дифено- лолпропана составляет,%: о, О-изомера 96,3; о ,И- изомера 65,9 и И, и -изо-. мера 83,8. На уничтожение выводят 5,68 кг/ч обесфеноленной массы. При м ер 5. На крекинг подают 2О,О кг/ч отходов производства цифе- нилолпропана, содержащих 0,О1 вес.% гидроокиси натрия. Скорость циркуляции реакционной массы 4ОО кг/ч. Условия крекинга: температура 215 С, давление 4,5 агм. Дистиллят выделяют аналогично примеру 1 при 215°С . остаточном давлении 5 мм рт. ст. Выход дистиллята 15,5 кг/ч или 77,5% от количества подаваемых отходов. Состав дистюшята %: фенол 53,0; И -изопропенилфенол 35,4 О, И-изомер дифенилолпропана 5,0 и И,ц-изомер дифенилолпропана 6,6, Конверсия исходных изомеров дифвнилолпропана составляет,%: О , о-изомера 100; О , И-изомера 72,9 и h, И -изомера 89,6. На уничтожение выходят 4,5 кг/ч обесфеноленной массы.

Формула изобретения

Способ получения фенола и ц -изопро- пенилфенола путем термического крекинга отходов производства дифеннлолпропана при 150-250С в присутствии гидроокиси щелочного металла в качестве катализатора и отгонки целевых.продуктов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ве- аут при давлении 1-6 атм с последующим

дросселированием и отгонкой целевых продуктов при 19О-25ОС и давлении 5100 мм рт. ст.

5Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Франции № 2364195,

кл. С О.С 31/14, опублик. 07.04.78.

2.Авторское свидетельство СССР

10 Jvfe 303314. кл. С 07 С 39/18, 1970 (прототип).