СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМННОДИОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ Советский патент 1971 года по МПК C07F7/10 

Изобретение относится к способу получения аминодиорганохлорсиланов - аминоарилхлорсиланов, которые можно использовать в качестве исходных продуктов в синтезе бифункциональных кремнийорганических соединений.

Известен способ получения диэтила.минодиметилхлорсилана путем реакции диметилдихлорсиланас удвоенным количеством диэтиламина нри комнатной температуре в среде неиолярного растворителя.

Однако в этом способе в качестве исходных соединений пснользуют только диметилдихлорисилан, что приводит к получению весьма нестабильных соедипений, разлагающихся даже при кратковременном хранении.

Кроме того, примепение в качестве акцептора хлористого водорода избытка первичного или вторичного аминов приводит к уменьшению выхода основного продукта за счет протекания побочной реакции.

Целью настоящего изобретения является разработка способа получения стабильных аминодиорганохлорисиланов с ароматическими заместителями у атома кремния.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

рителя в присутствии третичного амина, который служит акцептором выделяющегося хлористого водорода.

Количества взятых реагентов, в том числе

и акцептора хлористого водорода, берут в стехиометрическом соотнощении. Реакцию проводят при температуре от -10 до -|-40 С, предпочтительно около 0°С. При этом получают аминодиоргаиохлорсиланы с выходом

80%.

Пример 1. К раствору 152,5 г (1 моль) дифенилдихлорисилана в 250 мл абсолютного гексана медленно прикапывают смесь 73 г (1 моль) диэтиламина и 101 г (1 моль) т|)иэтиламина при непрерывном перемешивании и охлал дении реакциоппой смеси до 0°С. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина промывают тремя порциями по 50 мл абсолютного гексана и высушивают в вакууме. О

выходе целевого продукта судят по количеству выделившегося солянокислого триэтиламипа. Пз фильтрата п промывных вод отгоняют растворптель, оставшуюся смесь подвергают разгонке на лабораторной ректификационной

колонке. Получают нродукт с выходом 78%; т. кип. 101 -103°С (ЫО-2 мм рт. ст.). в ИК-спектре соединения наблюдается леса валентного колебания связи Si-N в «- ласти 823 см ноявляются соответственно при 1430 и ПО ел-. Полученный продукт нредставляет собой диэтиламинодифенилхлорсилан. Пример 2. К раствору 80 г (0,33 моль) метилнафтилдихлорсилана и 33,4 г (0,33 моль триэтиламина в абсолютном бензоле при интенсивном перемешивании медленно прикапывают 25 г (0,33 моль) диэтиланина. Температуру реакционной смеси ноддер/кивают в нределах от -5 до -Ь5°С. Затем реакционную смесь перемешивают ен;е в течение 3 час без охлаждения. Отфильтровывают осацок солянокислого триэтилампна и из фильтрата отгонкой растворителя выделяют белое криеталличеекое вендеетво. После двухкратной нерекристаллизации т. нл. 83-85°С; выход 80%. Данные элементарного анализа и ПК-спектра нодтверждают строение диэтиламинометилнафтилхлорсплана. Предмет изобре1ения Снособ получения аминодиорганохлорсиланов путем реакции диорганодихлорсилана с диэтиламином в среде неполярпого растворителя в присутствии акцептора хлориетого водоро/да, отличающийся тем, что, с целью получения стабильных аминодиорганохлорсиланов, содержащих ароматичеекие замеетители у атома крем}1ия, в качестве исходного диорганодихлорсилана используют диари: дихлорсилан или алкиларилдихлорсилан, и реакцию проводят при температуре от -10 до -|-40°С в присутствии третичного амина.