(54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Неподвижная фаза для газохроматографического разделения кремнийорганических и органических веществ | 1975 |
|
SU654894A1 |
| Неподвижная фаза для газохроматог-РАфичЕСКОгО АНАлизА ОРгАНичЕСКиХ иКРЕМНийОРгАНичЕСКиХ ВЕщЕСТВ | 1979 |
|
SU842572A1 |
| Неподвижная фаза для газовой хроматографии | 1977 |
|
SU658471A1 |
| Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения органических и кремнийорганических соединений | 1984 |
|
SU1273789A1 |
| Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей | 1975 |
|
SU587396A1 |
| Неподвижная фаза для газовой хроматографии органических и кремнийорганических соединений | 1982 |
|
SU1056050A1 |
| Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения органических и кремнийорганических соединений | 1988 |
|
SU1608573A1 |
| НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ И ОРГАНИЧЕСКИХВЕЩЕСТВ | 1971 |
|
SU304493A1 |
| Способ газохроматографического разделения парафиновых и ароматических углеводородов,спиртов и эфиров | 1983 |
|
SU1136073A1 |
| Адсорбент для газовой хроматографии | 1977 |
|
SU735992A1 |
Изобретение относится к области газохроматографического анализа и мо жет быть Применено для разделения органических и кремнийорганических соединений.
В настоящее время в газовой хроматографии широко применяют неподвижные фазы на основе силоксана с трифторпропильными группами у атома кремния 1 , а также фторсилоксановые жидкости)
Указаннбю неподвижные фазы недостаточно термостойки и селективны к ряду классов органических и кремнийорганических соединений.
ЦелЬю настоящего изобретения является повышение термостойкости неподвидной жидкой фазы и селективности по отношению к широкому кругу практичес- „ ки важных соединений.
Поставленная цель достигается применением в качестве неподвижной фазы для газохроматографического анализа силоксанового полимера общей формулы :
(IfCFjlzOsFz
(сн,),
СНз
)
HO-f{Si-O Si-OVj H,
1Ш СНз
где m 0,33-1, п 20-3000
Предложенная иеподвижная фаза растворяется во фреоне 1I3 и гексафторбензоле. Максимальная рабочая температура при работе с детектором ионизации в пламени составляет 320°С, статическая полярность равна 10-25, характеристическая вязкость 0,01-2,4 дл/г.
Константы МАк Рейнольдса для данной неподвижной фазы составляют: X 27, Y 128, Z 173, U 188, S 239. Ранее этот полимер применялся для приготовления специальных каучуков и в хроматографии не использовадся. Практические испытания неподвижной фазы проводили, нанося ее в количестве 5 и 20 вес.% на хроматон, длина колонны 2 м и внутренний диаметр 2 мм газ-носитель - гелий, детектор ионизации в пламени. Применение предложенной неподвижной фазы иллюстрируют следукяцие примеры. Q Смесь углеводородов Cg-Cj разделя ли при изменении температуры колонны от 60 до 185°С со скоростью 4°С за ми нуту (фиг. 1) . Смесь высших жирн1 1х спиртов фракци разделяли при изменении температуры колонны от 100 до 165 С за 10 мин (фиг. 2). Высшие хсирные кислоты Cig и C|g разделяли в интервале температуры iSO 200°С (фиг. 3). Разделение аминов жирного ряда С, С в смеси с нитрилами и углеводородами проводили,при изменении температуры от 100° до 220С (фиг. 4). Групповое разделение Cg-€,(,, 0,2 и , - углеводородов от смеси алкилсульфамидов Сю С,2 и С,б проводили при программировании температуры от 90° до 250°С (фиг. 5). Разделение изймеров метилфенилсйлоксанов проводили при температуре 250 С (фиг. 6) . 64 Разделение технического продукта этилсиликата ЭТС-32 производили при изменении температуры от 90 до за 24 мин (фиг. 7). Основным преимуществом изобретения является более высокая термостойкость предложенной неподвижной фазы и ее высокая селективность к сложным смесям органических и кремнийорганических соединений. Формула изобретения Применение силоксанового полимера строения С(СРз)2(зТ7 (СНг)з ««5 o-E S-oV f-oVj где m 0,33-1, п 20-3000 в качестве неподвижной фазы для газохроматографического анализа органических и кремнийорганических соединений. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе К Юдина И. П., Сакодынский К. И. Новые сорбенты дпя хроматографии. М., НИИТЭХИМ, 1974, с. 4.
Фег.
/Wr
№
14
1)
№
Врен1,нм
