СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АЛКИЛ-(р-СУЛЬФОАЛКИЛ)-этилтионФосФиновой кислоты Советский патент 1971 года по МПК C07F9/32 

Изобретение относится к способу получений новых соединений - эфиров алкил- (р-сульфоалкил)-этилтионфосфиновой кислоты общей формулы

P-CH,CH,S(0,)R RO I

где R, R, R - алкил; которые представляют интерес для изучения в качестве пестицидов.

Известна реакция присоединения диалкилтиофосфористой кислоты к непредельным соединениям, в том числе к этилвинилсульфону и дивинилсульфону, однако присоединение .моноэфиров алкилтионфосфонистых кислот к пенредельным соединениям в литературе не описано.

Предлагаемый способ основан на присоединении алкилвинилсульфона к моноэфиру алкилтионфосфонистой кислоты. Реакцию ведут в присутствии катализатора - этилата натрия, желательно нри температуре 90-100°С.

Пример. К 2,0 г (0,019 моль) метилвинилсульфопа в атмосфере сухого углекислого газа нри комнатной температуре добавляют 2,35 г (0,019 люль) этилметилтионфосфонита и несколько капель этилата натрия в этиловом спирте, нагревают 2 час на кипящей водя-ной бане и перегоняют. Исходные продукты

отгоняют Ё вакууме (1 мм Hg). 2,2 г остатки перегоняют в высоком вакууме и получают 1,5 г вещества (69% в пересчете на вошедший в реакцию тионфосфонит), т. пл. 49-50°С, в вакууме мм рт. ст. кипит при температуре бани 150-160° С.

Найдено, %: Р 13,54; 13,24; S 27,31; 27,30,

CeHisOsPSs.

Вычислено, %: Р 13,48; S 27,83.

Вещество не растворяется в воде, четыреххлористом углероде, хорошо растворяется в ацетоне, бензоле, спирте, из которого при охлаждении льдом выкристаллизовывается. Т. пл. носле перекристаллизации 50-52°С. Из данных ЯМР для Р- б -95 м. д. (относительно НзРО4).

Предмет изобретения

1.Способ получения эфиров алкил-(р-сульфоалкил)-этилтионфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что моноэфир алкилтионфосфонистой кислоты обрабатывают алкплвинилсульфо}:ом в присутствии в качестве катализатора алкоголята щелочного металла при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.