СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ПОЛИЭФИРОВ Советский патент 1971 года по МПК C08G65/40 

Изобретение относится к способам получения простых полиэфиров, содержащих активный хлор, применяемых для отверждения эпоксидных смол.

Известен способ получения простых полиэфиров поликонденсацией в растворе или межфазной поликонденсацией полихлоразотсодержащих циклических соединений, например цианурхлорида, с ароматическими диоксисоединениямн.

С целью расширения ассортимента простых полиэфиров с активным хлором, применяе.мых для отверждения эпоксидных смол, предлагается при поликонденсации применять трихлорпиримидин.

Поликонденсацию трихлорпиримидина с ароматическим диолом в растворителе (дитолилметан, савол, дифенилоксид и другие высококипящие и инертные по отношению к трихлорпиримидину соединения) проводят при температуре и в течение времени, обеспечивающих получение полимера с заданными молекулярным весом и содержанием хлора. При межфазной поликонденсации трихлорпнримидин растворяют в инертном растворителе, например бензоле или толуоле, и смешивают без нагревания со щелочным водным раствором ароматического гликоля.

выводом для инертного газа, помещают 5 вес. ч. трихлорпиримидина, 9,5 вес. ч. дифенилолпропана и 80 вес. ч. дитолилметана. Смесь нагревают в течение 30 мин до 200° С и выдерживают при этой температуре 10- 12 час до прекращения выделения хлористого водорода. Смесь охлаждают и полимер высаживают из раствора петролейным эфиро.м или метанолом. Для очистки полученный полимер

растворяют в хлороформе и высаживают трехкратным количеством петролейного эфира или метанола. Полимер после высушивания при 60°С имеет температуру размягчения 145- 150° С и приведенную вязкость 0,24. Молекулярный вес полимера, определенный методом изотермической дистилляции, составляет 1800-1900.

Для оценки применимости в качестве отвердителя 40 вес. ч. полиэфира смешивают с 60

вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-5 в 80-100 ч. ацетона при 40° С до полного совмещения компонентов. Отверждение композиции проводят по следующему режиму: при 60° С 2 час, 120° С 1 час, 180° С 6 час. Полученный отвержденный

полимер имеет хорошие физико-механические

показатели. Его теплостойкость по Мартенсу

180° С, тангенс угла диэлектрических потерь

0,009.

Шивают при 40-50° С, разрезают и укладывают в пакеты. Горячее прессование проводят при удельном давлении 150 кг/см и 180 °С. Время выдержки образцов в прессе 5 мин на I мм толщины изготовляемого образца. После лрессования образец стеклопластика подвергают дополнительной термообработке при 200° С в течение 6-8 час. Готовый стеклопластик имеет теплостойкость по Мартенсу 180-190° С и удельную ударную вязкость 180-200 кг-см1см

Пример 2. В условиях предыдущего примера подвергают поликонденсации смесь 5 вес. ч. трихлорпиримидина с 15 вес. ч. тетрахлордиана в 80 вес. ч. дитолилметана. Полученный полимер пригоден для отверждения эпоксидной смолы.

Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 4 вес. ч. дифенилолпропана, 1,28 вес. ч. едкого натра, 80 вес. ч. воды и смесь перемещивают до полного растворения

бисфенола. К полученному раствору из капельной воронки прибавляют в течение 10 мин при перемешивании 2 вес. ч. трихлорпиримидина в 80 вес. ч. бензола или толуола и смесь 5 перемещивают при 18-20° С 45 мин. Выделившийся полимер отфильтровывают, промывают и высушивают при 40-60° С до постоянного веса. Выход полимера 90%, температура его размягчения 108-112°С, приведенная вязкость 0,18.

Предмет изобретения

Способ получения простых полиэфиров по5 ликонденсацией при нагревании в растворе или межфазной поликонденсацией полихлоразотсодержащих циклических соединений с ароматическими диоксисоединениями, отличающийся тем, что, с целью расширения ас0 сортимента простых полиэфиров, при поликондепсанции в качестве хлорсодержащего компонента применяют трихлорпиримидин.