СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕНАФТЕНХИНОНА Советский патент 1971 года по МПК C07C46/00 C07C50/12 

Изобретение относится к области получения соединений, применяемых для синтеза высохопрочных красителей.

По известному Dno:cOi6y получения аценафтенхинона аценафтен иоследовательно поя(вергают обработке НИтрато.м натрия, соляной кислотой в среде триэтиленгликоля и.ти технической смеси иолизтилевгликолей при t / -98-104°С с дальнейшей обработкой ipea«ционной массы 94%-ной серной кислотой и фо:рмаляном. Целевой иродтт выделяют «звестньши прие1ма1ми и дополнительно очищают. Выход порядка 75-80%.

С щелью повышения качества и, выхода целевого продукта, а также упрощения технологаческого процесса, в преяла гае мом способе в качестве исходного сырья вместо аценафтена используют 1,2-дибромаценафтилен, который хлорируют в среде 0р|гани ческото растворителя и лолученный при этом 1,1,2,2-тетрахлораценафтен подвергают кислотно-му гидролизу с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. Лереая стадия. Получение 1,|1,2,2-тетрахлорацена.фтен-а из 1,2-д,ибромац-гпафтилена.

3;1 г (0,01 моль) 4,2тдибр01маЦенафтилена раст1воряют в 40 мл четыреххлор(ИСто(го углерода и при 0°С хлорируют сухИ.м хлором до При1веса 1,42 г и герметично закрывают. После

24 час выдержки при комнатной температуре на водяной бане отгоняют растворитель, с которым отгоНЯется и весь вытесненный бро,м. Остаток, представляющий со|бой технический 1,1,2,2-тетра.хлораценафтен, переносят в чашку и щаляют растворитель.

Вторая стадия. Получение аценафтенхпнона из 1,1,2,2-тетра,хлораценафтена.

К техническому 1,1,2,2-тет1рахлораценафтену, полученнол1у в первой стадии, добавляют 66 мл 90%-ной серной кислоты и при энергичном перемешивании нагревают на кипящей водяной бане 2 час, выливают в 300 мл холодной воды и выпавщий после охлаждения отфильтровы:вают и пр0 мывают водой. К осадку добавляют 20 мл 35%-ного раст1вора бисульфита :натр,ия, 150 мл воды и нагревают на водЯНой баНе до растворения, а затем фильтруют. К фильтрату приливают 20 мл концентрированной серной кислоты, кипятят до удаления сернистого газа. Вьшавщий аценафтенхинои отфильтровывают и сущат.

Получают 1,55 г продукта, что составляет 85,3% от теории. Т. пл. 254-256°С («з уксусной кислоты).

Предмет изобретения

Способ получения аценафтенхинона, отличающийся том, что, с целью улучшения качества и повыщения выхода целевого продукта и 3 упрощения технологии, 1,2-ДИ|брома.ценафтнлей хлорируют В среде органического расиворителя, и полученный при этом продукт реак4щии подвергают юислотному гидролизу с поcл6дyющиiм выделением целевого продукта известными лриема.ми.