СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1971 года по МПК G01N21/78 

Известен способ количественного определения нитросоединений, заклю1чающийся в обработке пробы амииом - диметиланилином с носледующим исследованием полученного раствора на фотоколоримет.ре.

К недостаткам известного способа следует отнести недостаточно высокую чувствительность.

С целью увеличения чувствительности, а следовательно, и точности анализа при: определении нитробензола, например в нитробензолсульфокислоте, в водном растворе бромамииовой кислоты, предлагается колорил етрировать получеппый комплекс нитробензол-анилин в ближней ультрафиолетовой области спектра, например при длине волны 400 ммк. Молярный коэффициент погашения комплекса значительно (примерно на целый порядок) превышает молярный коэффициент погашения нитробензола,.

Для анализа используют электрофотоколориметр ФЭК-56 с ртутно-кварцевой ламной и светофильтром № 3 или другой снектральный прибор. Раствор комплексного соединения нитробензол-анилин в .хлорбензоле или в свеж-еперегнанпом анилине колориметрируют при длине волны 400 ммк и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в исследуемой смеси

Пример 1. Онределение конца сульфирования нитробензола.

В делительную воронку наливают нржмерно 500 мл дистиллированной воды, пипеткой

вносят 50 мл анализируемой нитробензолсульфокислоты и 50 мл хлорбензола, тщательно перемешивают и после отстаивания нижний слой .хлорбензола фильтруют через бу.мажный фильтр. К 20 мл .хлорбензольной

ВЫТЯЖКИ приливают 6 мл свежеперегнанпого анилина, перемешивают и колориметрируют на фотоэлектроколориметре с ртутно-кварцевой лампой при светофильт ре № 3 в кювете на 20 мм. Раствором сравнения служит раствор 6 мл анилина в 20 мл хлорбензола.

По значению оптической плотности на калибровочной кривой онределяют процентное

содержание (в г/100 мл) нитробензола в анализируе.мой нитробензолсульфокислоте. Для построения калибровочной кривой готовят 0,5-3%-ные стандартные растворы нитробензола в хлорбензоле. К 20 мл каждого

раствора приливают по 6 мл свежеперегнанного анилина и определяют оптическую плотность, как указано выше.

Пример 2. Определение нитробензола в отовом аиилиие.

Свежеперегнэнный анилин колориметрируют на электрофОтоколориметре ФЭК-56 с ртутно-кварцевой ламной при светофильтре № 3 в кювет1е на 20 мм. По оптической плотности на калибровочной кривой находят процентное содержание нитробензола в анилине. Для построения калибровочной кривой готовят стандартные 0,005-0,05%-вые растворы нитробензола в свежеперегнанном анилине и определяют их оптические плотности, как указано в примере 1.

Предмет изобретения

1. Способ количественного онределения нитроссединений, например нитробензола, с

применением обработки пробы амином с последующим фотокошори1метрированием полученного раствора, отличающийся тем что, - целью новышения точ ности определения, в качестве амина берут анилин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фотоколориметрирование проводят при /- 400 ммк.