После этого в полученном растворе осаждают раствором соды или щёлочи, или аммиака в виде гидрата закиси и окиси, отфильтровывают кипящий { аствор, из которого при охлаждении выкристал156;
лизовывается N, а соль 77 дисульфокислоты 22 диокси 11 динйфтила. Из маточного раствора при концентрировании может быть получено дополнительное количество продукта несколько загрязненной поваренной солью. Выход близкий к количественному. Соответствен- йые продукты были получены и из 5-сульфокислоты 2-нафтола, 6-сульфокислоты 2-нафтола, 8-сульфокислоты 2-нафтола, полисульфокислот 2-нафтола и моно- и полису льфокислот 1-нафтола.
Пример 2. К1 литру кипящего20%-го раствора хлорного железа присыпают 225 г 7-сульфокислоты 2-нафтола или соответственное количество ее солии кипятят смесь в течение двух часов (контроль реакции по предыдущему). По окончании реакции к кипящему раствору присыпают 100 г поваренной соли и отфильтровываю т по охлаждении выпавший осадок динатриевой соли 77 дисульфокислоты 22 диокси 11 динафтила, который может быть очищен перекристаллизацией из воды с добавлением соды для осаждения железа.
Соответственные продукты получаются и из 5-сульфокислоты 2-нафтола, 8-сульфокислоты 2-нафтола, 6-сульфокислоты 2-нафтола, из полисульфокислот 2-нафтола и из моно- и полисульфокислот 1 нафтола.
Вместо хлорного железа в обоих примерах могут быть взяты иные окислители.
-Пример 3. В 30Q г расплавленной калиевой или натриевой щелочи при температуре в 280-300 вносят постепенно 100 г соли 77 дисульфокислоты 22 диокси 11 динафтила и выдерживают смесь еще один /час, после чего растворяют плав в воде и осаждают из щелочного раствора кислотой 22 77, тетраокси 11 динафтил, который может быть, перекристаллизован из воды. Выхода продукта .близкие к теоретическому. Аналогично из 55 дисульфокислоп-ы 22 диокси Г1 динафтила получается 22 55 тетраокси 11 динафтил из 66 дисульфокислоты 22 диокси 1Г динафтила получается 22 66 тетраокСи 11 динафтил и из 88 22 диокси 11 динафтила-88 22 тетраокси 11 динафтил.
Предметизобретения.
1. Способ получения сульфокислот диоксидинафтилов или их производных,. отличающийся тем, что на моно-ди- или полйсульфокислоты- или нафтола или их производных или на соли этих сульфокнслрт действуют раствором хлорнога железа или иным окислителем,
2. Способ получения тетравксидинафтилов или их производных, отличающийся тем, что дисульфокислоты 2 : 2-диокси1 : 1-динафтила или их производных, по лученные по п. 1, подвергают сплавлетхущ со щелочами обычными приемами.
Авторы
Даты
1933-07-31—Публикация
1932-07-04—Подача