Предлагаемый способ имеет целью получение производных оксйперилена посредством нагревания не выше 180 прризводных 2,2-диоски-1,1-ДИнафтила или диоксипроизводных сложных диарилов- в смеси с безводным хлористым алюминием.
Известнр, что при действии на 2,2диокси -1,1- динафткл хло тстого алюминия происходит циклизация с образованием диоксип рилёна, или фуроперилена, которые при перегонке с цинковой пылью п.ереходят в перилен.
Заявителем было 11айдёно, что и производные 2,2-диокси:динафтила, а также диокси-диарилы, содержащие незанятыми места в пери-положении к динафтильной или диарильной связи, переходят в соответствующие производные перилена. .
Пример,. 5 г 2,2-диокси-1,Г-дифейантри 1а или сто соли затирают с 20 г
безводного хлористого алюминия и смесь
нагревают не млше 180° до прекращения выделения хлористого водорода,
после чего всю массу разлагают водой
и обрабатывают разбав ленной кислотой.
При этом выпадает ко ичниво-зеленый
осадок, растворимый в/органических
растворителях с сине-зеленой флуоресценцией, представляющий смесь:
1,2-диокси-Ч 5. 8, 9-дибензперилена и
соответствующего фурЬдибензперйлёна.
195)
При перегонке этого продукта обычным обрдзом с цинковой пылью получается 4, 5, 8, 9-дибензперилен, в виде ж 1тых кгл с т. пл. 300°, дающий пинрит в виде длинных коричневых игл с т. пл. 240°. Аналогичные результаты получаются при добавленийв смесь карбонатов различных металлов.
П РИМ е р 2. 5 г 9,9 - диокси -10,1,0дифенатрила обрабатывают, как указано в примере 1, и получают при этом 1 2диокси-2 3,10,11Дйбензперилен в снеси с соответствующим ему фуродибензпёриленом. При перегонке с цинковой пылью этих продуктов получают тот же дибенэперилен, что и в примере 1.
П р и м ер 3. 5 I 2,2 -дионеи -3,3--дикарбоновой кислоты 1,1-динафтила, взятой- в виде кислоты или соли любого металла, истирают с 25 г безводного: хлористого и всю массу нагреeaioT не выше 180° до прекращения выделения хлористого водорода, после чего смесь обрабатывают водой, слабрй кислотой и отфильтровывают затем выпавший зеленый осадок, который очищают повторным осаждением из щелочного рас«ора.При этом полу1чают2,11 -дикарбоноаую кислоту 2, 12-д Оксиперилена и ее производные..
Пример 4. 5 г 3,3-диокси-4д4-диаценафтила или его соли истирают с И г безводного хлЬристого алюминия и обра-: -.-;.-: ,. -- «,
батывают, как указано в примере 1; при этом получают 2, 12 диокси-3, 4, 9, 10диацеперипен в смеси с его фуропройзводныи.
Предмет изобретения.
1. Спосрб получения производных оксипериленй, отличающийся тем, что производное 2,2Дйокси-1,1 - динафтила „«ли диокеип1 оизводные сложных диарилов, содержащие незанятыми места в пери - положении к динафтиловой и диарильной связи, или соли диоксипроизводного, подвергают нагреванию не
выше 180° в смеси с безво дным хлори- стым алюминием, -
2.Прием выполнения способа, означенного в п. 1, отличающийся тем, чтбсоль диоксипроизводного приготовляют в процессе его, обработки хлористым .алюминием прибавлением к истираемой г смеси какого - либо карбоната.
3.Приём выполнения способа, озна-. ченного в п. 1 и 2, отличающийся тем, что с целью, перевода полученных оксипроизводных дибензперилёна в дибензперилен означенные оксипройзВодные перегоняют с цинковой пылью.
