СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЫ ИЗ СУЛЬФИДНОГО РАСТВОРА Советский патент 1971 года по МПК C01B17/06 

Известен способ иолучения серы из сульфидных растворов путем окисления сульфидов до образования полисульфидов с последующим разложением на серу и сероводород. Окисление осуществляют в присутствии фталоцианина железа, никеля, меди, молибдена, марганца или сульфидов никеля, железа, кобальта, нанесенных на носитель, например активированный уголь, глинозем, боксит, при температуре О-200°С и давлении, поддерживающем сульфидный раствор в жидкой фазе.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс окисления проводят в присутствии растворителя серы, не смешивающегося с сульфидным раствором. В качестве растворителя предложено применять дисульфидные соединения, ароматические углеводороды или их смеси, например бензол, толуол, ксилол, а также галоидированный углеводород.

Образующаяся при этом сера растворяется, и серный раствор удаляется из активной зоны поверхности катализатора, в результате чего последняя доступна для реагирующих веществ и тем самым предотвращается дезактивация катализатора.

кристаллизации. Выпавшую серу отделяют, а растворитель возвращают в зону реакции.

Пример. Фталоциапип сульфоната кобальта растворяют в воде, в которую при перемешивании добавляют гидрат окиси аммония и гранулы активированного угля с диаметром от 42 до 53 мм. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают.

100 см полученного катализатора помещают в зону реакции, куда подают сульфпдный раствор со скоростью 100 мл час с добавкой равного объема ксилола. В зоне реакции поддерживают давление на входе 3,4 атм, температуру 35°С и подводят воздух со скоростью,

достаточной для снабжения сульфидного раствора кислородом, в количестве 1, 2 атома на каждый атом серы. Сток из зоны реакции пропускают через разделительную зону, в которой ксилоловую фазу отделяют от водной. Далее эти фазы анализируют на содержание в них серы. Анализы показывают, что вся сера, имеющаяся в ксилоловой фазе, находится в элементарном виде, в то время как в водной фазе сера содержится в виде соединений.

Результаты анализов приводятся в таблице (проценты вычислены по отношению к количеству серы в питающем потоке в пересчете на элементарную серу).

Данные таблицы еще раз свидетельствуют о том, что большая часть общего количества элементарной серы не осаждалась на катализаторе и активность катализатора поддерживалась на высоком уровне.

Пример 2. Отработанный раствор, содержащий 0,5% сульфида, смещивают с равным объемом дихлорбензола и направляют в зону реакции с катализатором при температуре 125°С и давлении 3,4 ати. Туда же подают воздух в количестве, достаточном для обеспечения двойного стехиометрического количества кислорода, необходимого для окисления сульфида до элементарной серы.

Сток из зоны реакции проходит в зону разделения, в которой поддерживается температура, равная температуре в зоне реакции. В этой зоне серусодержащая дихлорбензоловая фаза отделяется от жидкой фазы и проходит через охлаждающее устройство в зону извлечения серы, где последняя выпадает в осадок, а раствор дихлорбензола далее нагревают и снова подают в зону реакции.

Предмет изобретения

1. Способ получения серы из сульфидного раствора путем окисления сульфидов кислородом или воздухом в присутствии катализатора, состоящего из фталоцианинов железа, никеля, меди, молибдена, марганца, вольфра.ма или

сульфидов никеля, железа, кобальта, нанесенных на носитель, при температуре О-200°С и давлении, поддерживающем сульфидный раствор в жидкой фазе, отличающийся тем, что, с целью предотвращения дезактивации катализатора, процесс осуществляют в присутствии растворителя серы, не смешивающегося с раствором сульфида.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют дисульфидные соединения, ароматические углеводороды или их смеси, например бензол, толуол, ксилол, а также галоидированный углеводород.