Способ получения оксипроизводных трифенилметана Советский патент 1947 года по МПК C09B11/06 

Обычно оксипроизводные трифенилметана, из которых путем окисления можно приготовить оксифуксоновые красители, получают конденсацией ароматических альдегидов с фенолами в присутствии растворителей и конденсирующих веществ. В качестве последних чаще всего применяют крепкую серную кислоту, а иногда и другие минеральные кислоты или соли (хлористый цинк и т. д.).

Описанные в журнальной и патентной литературе способы получения окситрифенилметановых производных страдают рядом недостатков. Конденсация альдегидов с фенолами проводится в присутствии растворителей, что удорожает стоимость продукта. Продукты конденсации выделяются из реакционной массы в смеси с исходными и побочными продуктами в виде смолистой массы, непригодной для дальнейшей непосредственной переработки в красители. Очистка же лейкопроизводных требует дополнительных операций и затрат и приводит к снижению выходов.

Согласно изобретению, конденсация ароматических альдегидов с фенолами протекает успешно и с высоким выходом при насыщении сухим хлористым водородом смеси одного 13

моля альдегида и двух молей фенола в жидком или расплавленном состоянии. При стоянии такой смеси в течение нескольких суток из нее постепенно выкристаллизовывается продукт конденсации и реакционная смесь превращается в сплощную кристаллическую массу. Измельчение продукта и промывка его разбавленным спиртом или уксусной кислотой позволяют получать оксипроизводные трифенилметана в достаточно чистом виде и с высоким выходом. Особенно важно, что получаемый в результате конденсации кристаллический продукт может быть непосредственно без очистки или каких-либо обработок использован для превращения в соответствующий оксифуксоновый краситель.

Пример 1. В толстостенный сосуд вносят 106 г бензальдегида и 188 г расплавленного фенола. Полученную смесь насыщают сухим хлористым водородом, после чего сосуд герметически закрывают и оставляют в покое на несколько суток при 25-30°. Смесь время от времени перемещивают. Постепенно начинают появляться кристаллы, а вскоре все содержимое сосуда застывает в сплошную кристаллическую массу Для завершения реакции сосуд ос195