СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ПРЕССМАТЕРИАЛОВ Советский патент 1971 года по МПК C08L63/02 

Изобретение относится к способам получения прессматериалов на основе эпоксидных смол, пригодных для изготовления изделий различного технического назначения.

Известен способ получения эпоксидных прессматериалов на основе частично отвержденного продукта из эпоксидных смол, отвердителя и минерального наполнителя.

Использование эпоксидных диановых смол приводит к получению материалов с невысокими прочностью и термостойкостью. Использование полиглицидилизоцианурата-смолы с высокой удельной функциональностью-в сочетании с очень активными отвердителями, такими как диангидриды пиромеллитовой или циклопентантетракарбоновой кислоты, требует особых приемов, так как при обычном их совмещении происходит мгновенное отверждение, не позволяющее перерабатывать такую композицию. В то же время сочетание указанных компонентов нриводит к получению материалов с хорошими показателями (предел прочности при сжатии 3800 кгс/с.нз, теплостойкость по Мартенсу 260°С).

С помощью предлагаемого способа активность композиции удается снизить. Для этого смолу смещивают только с частью (0,1-0,33) расчетного количества отвердителя, который предварительно распределен в большой массе наполнителя, например маршаллита, превыплающей количество смолы. Расчетное количество отвердителя составляет 0,5-0,8 от стехпометрического.

Полученную смесь термообрабатывают при

перемешивании до частичного отверждения, выдерживают при комнатной температуре, а после дробления смешивают, например, при вальцевании с остальными количествами наполнителя и отверднтеля и с антиадгезионной

добавкой, например стеаратом кальция. Это улучшает технологические свойства прессматериалов и физико-механические характеристики готовых изделий. Переработку полученного прессматериала

в изделия осуществляют методами компрессионного и литьевого прессования в обычных пресс-формах. Температура прессования 150- 160°С, удельное давление 100-800 кгс/см в зависимости от конфигурации изделия и метода прессовния, время выдержки 1 мин/мм толщины изделия. Отпрессованные изделия подвергают термообработке при 180°С в течение 20 час.

Пример. В реактор с обогревом и механической машалкой загружают 100 вес. ч. полиглицидилциапуратной смолы с эпоксидным числом 34, представляющей собой продукт взаимодействия эпихлогидрина с циануровой кислотой, нагревают до 60-80°С, а затем

16,7 вес. ч. (20% от стехиометрического, т. е. Vs от необходимого расчетного количества) отвердителя-диангидрида циклопентантетракарбоновой кислоты,-предварительно смешанного с 200 вес. ч. прокаленного маршаллита. При этом происходит частичное связывание смолы с отвердителем, вследствие чего получается композиция с пониженной активностью.

Смесь перемешивают в течение 15-20 AIUH, затем выливают на противень и выдерживают при комнатной температуре не менее 20 час. Застывшую массу дробят, вальцуют совместно с остальными количествами наполнителя (90 вес. ч.) и отвердителя (33,3 вес. ч.) и с 10 вес. ч. стеарата кальция в течение 15- 20 мин при температуре вальцов 40-50°С, фрикции 1,25 и зазоре между вальцами 1,5- 2,5 мм.

Отвальцованную композицию дробят известными способами. Получают 450 вес. ч. прессматериала.

Испытание образцов, изготовленных из полученного прессматериала, дает следующие результаты:

Предел прочности при статическом изгибе, кгс/см 1200

Предел прочности при сжатии, кгс/см 3800

Теплостойкость по Мартенсу,°С270

Удельная ударная вязкость,

кгс/см 3,5

Водопоглощение при кипячении в течение 2 час, % 0,050-0,074

Предмет изобретения

1.Способ получения эпоскидных прессматериалов на основе частично отвержденного продукта из полиглицидилизоцианурата и отвердителя, например диангидрида циклопентантетракарбоновой кислоты, и минерального наполнителя, отличающийся тем, что, с целью

улучшения технологических свойств прессматериалов и повышения физико-механических характеристик готовых изделий, полиглицидилизоцианурат предварительно термообрабатывают при 60-80°С со смесью, состоящей из 0,1-0,33 ч. расчетного количества отвердителя и части наполнителя, превышающей количество смолы, смесь выдерживают при комнатной температуре и затем смешивают при нагревании с остальными количествами отвердителя и наполнителя и сантиадгезионной добавкой, например стеаратом кальция.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что отвердитель применяют в количестве 0,5- 0,8 ч. от стехиометрического.