СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-НИТРОЗОСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1971 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ количественного определения нитрозосоединений, заключающийся в том, что нитрозосоединение нодвергают обработке цинковой пылью в кислой среде, полученное аминосоединение титруют раствором нитрита натрия (метод диазотирования) в присутствии индикатора. Однако известный способ трудоемок и является групповым для всех нитрозосоединений.

С целью упрощения анализа, предлагается пробу анализируемого вещества подвергать обработке первичным ароматическим амином и избыток последнего оттитровывать нитритом натрия в присутствии индикатора.

Предлагаемый способ основан па обратимой реакции, которая протекает с образованием диазосоединения и вторичного амина по следующей схеме:

КгМ-ЛЮ+ПгМ-СбПо R Nn + CeHsNgCi+HaO

При изучении процесса взаимодействия N-нитрозоаминов и нитрозопроизводных третичных аминов с первичными и вторичными аминами установлено, что для количественного определения нитрозогруппы можно применять обратимую реакцию. Предлагаемый способ основан на взаимодействии N-нитрозогруппы исследуемого соединения с первичными ароматическими аминами, избыток которых огтитровывают раствором азотистокислого натрия в кислой среде но индикатору тронеолину 00.

Пример. Навеску исследуемого соединения растворяют в соответствующем растворителе, добавляют 10 мл 0,1 н. уксуснокислого раствора ацетата анилина чистого для анализа.

В реакционную смесь добавляют 5 мл соляной кислоты уд. в. 1,19, индикатор тропеолин 00 и тщательно перемещивают. Через 10 мин титруют из микробюретки 0,1 н. раствором азотистокислого натрия до перехода красного цвета раствора в желтый. Параллельно проводят контрольное определение.

Процентное содерлсание нитрозосоединения (А ) рассчитывают по формуле:

(а-б)-к-Т-100

у

объем 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении (мл);

объем 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование испытуемой навески (

к - коэффициент пересчета д.Я приведения раствора азотистокислого натрия к точно 0,1 и.;

Т - количество исследуемого соединения, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия (г);

в - навеска образца (г). Продолжительность определения 15-20 мин. Результаты количественного определения К-нитрозосоединений црслтставлены в таблице (определение 100%-ного дифенилнитрозамина).

Среднее отклонение 0,13; среднее квадратическое отклонение 0,17; вероятное отклонение 0,11.

Приведенные экспериментальные данные свидетельствуют о том, что ароматические амино- и иминогрунны являются бо.тее реакционно-способными в реакциях диазотировакия и нитрозирования по сравнению с третичным ароматическим азотом.

Предлагаемый способ значительно сокрапдает время проведения анализа, упрогцает процесс его, повышает точность и воспроизводимость данных исследования. Способ может быть применен для качественного обнаружения N-нитрозосоединений.

Предмет изобретения

Способ количественного определения N-нитрозосоединений с применением дназотирования, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, пробу анализируемого вещества подвергают обработке первичным ароматическим амином с последующим титрованием последнего известным методом.